Determinação elementar e avaliação da geração química de vapor para determinação simultânea de As e Hg em suplementos alimentares por MIP OES
Fecha
2021-09-09Primeiro membro da banca
Dressler, Valderi Luiz
Segundo membro da banca
Schiavo, Daniela
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
Neste trabalho foi avaliada a adequabilidade da técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) para a determinação de elementos essenciais e não essenciais em suplementos alimentares. Para isso, treze amostras de suplementos alimentares de diferentes composições (vitamínicos/minerais, minerais, aminoácidos e botânicos) foram decompostas na sua forma original utilizando o método de decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD) para posterior determinação de elementos essenciais (Ca, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na e Zn) e não essenciais (Ag, Al, B, Ba, Be, Cd, Cr, La, Li, Ni, Pb, Sr e V) por MIP OES. Após a definição das condições operacionais mais adequadas para a determinação por MIP OES, foram avaliadas potenciais interferências provocadas por concomitantes majoritários (C, Cl, Ca, K, Na e S), bem como pela acidez residual dos digeridos. A viabilidade da determinação simultânea de As e Hg por CVG-MIP OES também foi avaliada, buscando a obtenção de limites de quantificação (LQs) que atendessem às concentrações máximas permitidas para esses elementos em suplementos alimentares, segundo as normas USP General Chapter 2232 e EC 629/2008 (apenas para Hg). Foi utilizada uma câmara de nebulização multimodo (MSIS), sendo avaliadas diferentes montagens do sistema para melhorar a razão sinal/ruído. Foram otimizadas as condições críticas de geração das espécies voláteis, como a concentração dos reagentes (NaBH4 e HCl), o comprimento do caminho reacional, a vazão das soluções e métodos de pré-redução do As5+ para As3+.
Otimizadas as condições de determinação, a avaliação de interferências por concomitantes majoritários indicou supressão em algumas situações, o que levou a diluição dos digeridos (entre 2 e 50 vezes) para amostras com maiores concentrações de Ca, Na e K. Os LQs foram da ordem de 0,010 (Be) a 39,2 μg g-1 (Ca) e foram dependentes da massa de amostra utilizada para decomposição (de 0,6 a 1,6 g na formulação comercial). Observou-se prevalência de elementos essenciais e não essenciais nos suplementos alimentares vitamínicos/minerais, minerais e botânicos, enquanto que foram encontradas menores concentrações nos suplementos alimentares de aminoácidos. Apesar de a concentração encontrada para muitos elementos não estar de acordo com a informada nos rótulos, todos estavam presentes em concentração abaixo dos limites de exposição diários recomendados (RDAs), com exceção daqueles que possuem concentração acima, de forma intencional. A exatidão dos resultados obtidos pela técnica de MIP OES foi avaliada via comparação com os resultados por ICP OES e/ou ICP-MS, não tendo sido observada diferença estatística significativa entre eles (t-student). Além disso, para os CRMs NIST 1572 e 1575a os resultados não apresentaram diferença estatística significativa em relação aos valores certificados (t-student). Para a determinação simultânea de As e Hg por CVG-MIP OES foi estabelecida uma condição adequada que levou à melhora de 3 e 12 vezes nos sinais de As e Hg, respectivamente, quando comparados às intensidades obtidas utilizando a nebulização convencional. Os LQs obtidos para As e Hg por CVG-MIP OES foram de 0,058 a 0,187 e 0,126 a 0,403 μg g-1, respectivamente, os quais ficaram abaixo de 1,5 μg g-1, limite estipulado pela norma USP para ambos os elementos. Enquanto a concentração de Hg em todas as amostras ficou abaixo dos LQs do método, a concentração de As variou de 0,099 a 0,274 μg g-1. Os resultados por CVG-MIP OES não tiveram diferença estatística significativa em relação aos obtidos por ICP-MS para As (após decomposição por combustão) e CVG-ICP-MS, para Hg (após MAWD) (t-student). Para os CRMs NIST 1572 e 1575a os resultados por CVG-MIP OES para As e Hg não apresentaram diferença estatística significativa quando comparados com os valores certificados (t-student). Também, ensaios de recuperação em três níveis de concentração foram realizados para As e Hg, com recuperações variando de 93 a 108%. A técnica de MIP OES demonstrou-se ser adequada para a determinação de elementos essenciais e não essenciais, incluindo As e Hg por CVG-MIP OES, em suplementos alimentares, indicando ser uma opção viável para o controle de qualidade desses produtos.
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