Especiação de enxofre orgânico em cimento asfáltico de petróleo e suas frações
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Data
2022-07-22Primeiro coorientador
Nascimento, Paulo Cícero do
Primeiro membro da banca
Dognini, Jocinei
Segundo membro da banca
Specht, Luciano Pivoto
Terceiro membro da banca
Cravo, Margareth Carvalho Coutinho
Quarto membro da banca
Branco, Verônica Teixeira Franco Castelo
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O asfalto é constituído em sua maioria de hidrocarbonetos aromáticos, entretanto a presença de enxofre nas matrizes merece atenção especial, visto que esse se destaca por ser o heteroátomo majoritário. Os compostos de enxofre são conhecidos pela sua influência como precursores do processo de envelhecimento da matriz asfáltica. Um processo indesejável que fragiliza a matriz e degrada suas propriedades, sendo prejudicial para o desempenho dos pavimentos. Além disso, os compostos de enxofre presentes nos voláteis emitidos pela matriz já foram relacionados com possíveis problemas de saúde que podem afetar trabalhadores que atuam na área. Sendo assim, entender o papel do enxofre, bem como a especiação dos compostos presentes no asfalto, tem relevância comprovada. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo desenvolver e validar um método de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção pulso amperométrica (HPLC-PAD) e um método de cromatografia de ultra alta eficiência com fotoionização a pressão atmosférica e detecção por massas (UHPLC-APPI-MS/MS), que permitem a especiação de compostos de enxofre nas matrizes asfálticas, nos voláteis e nos particulados emitidos durante o aquecimento das amostras. Para isso, foram avaliadas três metodologias de preparo de amostras. A primeira consiste em um procedimento de extração em fase sólida utilizando cartuchos de troca iônica, a fim de verificar a presença dos compostos organossulfurados fixos nas amostras brutas. Já a segunda metodologia consiste na utilização de um dispositivo de extração e coleta (DEC) para avaliar os compostos sulfurados emitidos na forma de voláteis. Enquanto as amostras de emissões de material particulado foram extraídas com uso do ultrassom. Além disso, também foi utilizada a fluorescência de raios X com energia dispersiva (FRX-ED) para a determinação de enxofre total. Foram analisadas as amostras brutas e suas frações, virgens e após a realização do método de envelhecimento forçado para avaliar a influência desse processo na química dos ligantes. Na tentativa de sondar as transformações que ocorrem com o enxofre durante o processo, e as migrações desse entre as frações. Além disso, as alterações químicas provocadas pelo envelhecimento também foram cercadas através da alteração dos espectros de fluorescência molecular das amostras.
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