dc.creator | Wickert, Cristine | |
dc.date.accessioned | 2022-11-29T17:46:13Z | |
dc.date.available | 2022-11-29T17:46:13Z | |
dc.date.issued | 2004-02-17 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/27139 | |
dc.description.abstract | The growing worldwide concern regarding the life quality, especially
regarding the preservation and appropriate use of natural resources and quality of
food, has reflected on the productive systems. Inside this new tendency, the agroecology
bursts as a feasible alternative. The ecological handling of the soil,
through the use of animal excrements and of the direct planting, without the
pesticides use, seeks the balance and the strengthening of the productive systems.
The chicken manure is intensively used with that purpose. However, it is usually
associated with materials from the aviaries beds, especially wood shaving, which
can contain residues of authorized pesticides to be used as wood preservatives, as
some organohalogenated compounds.
In the present work, it was developed and validated an analytical
procedure for the quantification of pentachlorofenol, 2,4,6-trichlorofenol, 2,4,6-
trichloroanisol, 2,4,6-tribromofenol and 2,4,6-tribromoanisol residues in organic
fertilizer using Gas Chromatography with Electron Capture Detection (GCECD).
Some extraction conditions were appraised, as samples amount, volume
and type of extraction solvents. Ultrasound bath and probe, as well as association
of mechanical agitation with ultrasound bath, were used as extraction procedures. Several conditions for the purification stages and derivatization of the extracts
were studied. The procedure that presented better recovery results was that in
which it was used mechanical agitation associated to the ultrasound bath and
ethanol/ acetic acid 9:1 (v/v) as solvent for the extraction of the analites. A
column containing florisil® and sodium sulphate was used for the purification of
the extracts. The derivatization stage was accomplished with anhydride acetic in
alkaline medium.
The conditions for the chromatographical analysis were: capillary column
DB-5 (30 m x 0.25 mm d.i. x 0.25 μm thickness of the film); programming of the
temperature of the column oven: 80 °C - 0 min, 200 °C (4 °C min-¹) - 0 min, 300
°C (40 °C min-¹) - 0 min; pressure of the carrier gas 24 psi; volume of injection 2
μL; temperature of the detector 330 °C.
In the validation of the procedure they were appraised the following
parameters: detection limit (LOD), quantification limit (LOQ), external
calibration, linearity, precision (repeatability and intermediary precision) and
recovery. LODs in the sample were between 11.3 and 22.5 mg kg-¹ and LOQs
between 30.0 and 75.0 mg kg-¹. The curves presented r² > 0,99. The rehearsals of
precision supplied acceptable results, with values of RDS between 0.3 and
12.4%. The recoveries were from 83.0 to 110.8%.
The results obtained in the validation assays allowed to conclude that the
developed procedure is quite appropriate to determine the studied
organohalogenated compounds in organic fertilizer. The performance of the
procedure was confirmed in commercial samples of organic fertilizer. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Fertilizante orgânico | por |
dc.subject | Cromatografia gasosa | por |
dc.subject | Agrotóxicos | por |
dc.subject | Organohalogenados | por |
dc.title | Desenvolvimento e validação de procedimento analítico para a determinação de compostos organohalogenados em fertilizante orgânico empregando GC-ECD | por |
dc.title.alternative | Development and validation of an analytic procedure using GC-ECD for determination of organohalogenated compounds in organic fertilizer | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | A crescente preocupação mundial a respeito da qualidade de vida,
especialmente no que se refere à preservação e uso adequado dos recursos
naturais e à qualidade dos alimentos, tem-se refletido nos sistemas produtivos.
Dentro dessa nova tendência, a agroecologia desponta como uma alternativa
viável. O manejo ecológico do solo, através do uso de dejetos animais e do
plantio direto, sem o uso de pesticidas, visa o equilíbrio e o fortalecimento dos
sistemas produtivos. O esterco de galinha é bastante empregado com esse
propósito, contudo, está normalmente associado a materiais constituintes das
camas de aviários, especialmente maravalha de madeira, a qual pode conter
resíduos de pesticidas autorizados para uso como preservantes de madeira, como
alguns compostos organohalogenados.
No presente trabalho foi desenvolvido e validado um procedimento
analítico para a quantificação de resíduos de pentaclorofenol, 2,4,6-triclorofenol,
2,4,6-tricloroanisol, 2,4,6-tribromofenol e 2,4,6-tribromoanisol em fertilizante
orgânico, empregando Cromatografia Gasosa com Detecção por Captura de
Elétrons (GC-ECD). Algumas condições de extração foram avaliadas, como quantidade de amostra, volume e tipo de solventes de extração. Banho e sonda de
ultra-som, bem como a associação de agitação mecânica com banho de ultrasom,
foram testados como procedimentos de extração. Várias condições para as
etapas de purificação e derivatização dos extratos foram estudadas. O
procedimento que apresentou melhores resultados de recuperação foi aquele onde
utilizou-se agitação mecânica associada ao banho de ultra-som e etanol/ácido
acético 9:1 (v/v) como solvente para a extração dos analitos. Uma coluna
contendo florisil® e sulfato de sódio anidro foi empregada para a purificação dos
extratos. A etapa de derivatização foi realizada com anidrido acético em meio
alcalino.
As condições para a análise cromatográfica foram: coluna capilar DB-5
(30 m x 0,25 mm d.i. x 0,25 μm espessura de filme); programação da
temperatura do forno da coluna: 80 °C – 0 min, 200 °C (4 oC min-¹) – 0 min, 300
°C (40 oC min-¹) – 0 min; pressão do gás de arraste 24 psi; volume de injeção 2
μL; temperatura do detector 330 °C.
Na validação do procedimento foram avaliados os seguintes parâmetros:
limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), calibração externa,
linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e recuperação. Os
LODs na amostra ficaram entre 11,3 e 22,5 μg kg-¹ e os LOQs entre 30,0 e 75,0
μg kg-¹. As curvas apresentaram r² > 0,99. Os ensaios de precisão forneceram
resultados aceitáveis, com valores de RDS entre 0,3 e 12,4%. As recuperações
foram de 83,0 até 110,8%.
Os resultados obtidos nos ensaios de validação permitem concluir que o
procedimento desenvolvido é bastante adequado para determinar os compostos
organohalogenados estudados em fertilizante orgânico. O desempenho do
procedimento foi confirmado em amostras comerciais de fertilizante orgânico. | por |
dc.contributor.advisor1 | Zanella, Renato | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2541865299438479 | por |
dc.contributor.referee1 | Schneider, Rosana de Cassia de Souza | |
dc.contributor.referee2 | Adaime, Martha Bohrer | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/3773979222960563 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |