Desenvolvimento e validação de procedimento analítico para a determinação de compostos organohalogenados em fertilizante orgânico empregando GC-ECD
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Date
2004-02-17Author
Wickert, Cristine 
Primeiro orientador
Zanella, Renato
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A crescente preocupação mundial a respeito da qualidade de vida,
especialmente no que se refere à preservação e uso adequado dos recursos
naturais e à qualidade dos alimentos, tem-se refletido nos sistemas produtivos.
Dentro dessa nova tendência, a agroecologia desponta como uma alternativa
viável. O manejo ecológico do solo, através do uso de dejetos animais e do
plantio direto, sem o uso de pesticidas, visa o equilíbrio e o fortalecimento dos
sistemas produtivos. O esterco de galinha é bastante empregado com esse
propósito, contudo, está normalmente associado a materiais constituintes das
camas de aviários, especialmente maravalha de madeira, a qual pode conter
resíduos de pesticidas autorizados para uso como preservantes de madeira, como
alguns compostos organohalogenados.
No presente trabalho foi desenvolvido e validado um procedimento
analítico para a quantificação de resíduos de pentaclorofenol, 2,4,6-triclorofenol,
2,4,6-tricloroanisol, 2,4,6-tribromofenol e 2,4,6-tribromoanisol em fertilizante
orgânico, empregando Cromatografia Gasosa com Detecção por Captura de
Elétrons (GC-ECD). Algumas condições de extração foram avaliadas, como quantidade de amostra, volume e tipo de solventes de extração. Banho e sonda de
ultra-som, bem como a associação de agitação mecânica com banho de ultrasom,
foram testados como procedimentos de extração. Várias condições para as
etapas de purificação e derivatização dos extratos foram estudadas. O
procedimento que apresentou melhores resultados de recuperação foi aquele onde
utilizou-se agitação mecânica associada ao banho de ultra-som e etanol/ácido
acético 9:1 (v/v) como solvente para a extração dos analitos. Uma coluna
contendo florisil® e sulfato de sódio anidro foi empregada para a purificação dos
extratos. A etapa de derivatização foi realizada com anidrido acético em meio
alcalino.
As condições para a análise cromatográfica foram: coluna capilar DB-5
(30 m x 0,25 mm d.i. x 0,25 μm espessura de filme); programação da
temperatura do forno da coluna: 80 °C – 0 min, 200 °C (4 oC min-¹) – 0 min, 300
°C (40 oC min-¹) – 0 min; pressão do gás de arraste 24 psi; volume de injeção 2
μL; temperatura do detector 330 °C.
Na validação do procedimento foram avaliados os seguintes parâmetros:
limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), calibração externa,
linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e recuperação. Os
LODs na amostra ficaram entre 11,3 e 22,5 μg kg-¹ e os LOQs entre 30,0 e 75,0
μg kg-¹. As curvas apresentaram r² > 0,99. Os ensaios de precisão forneceram
resultados aceitáveis, com valores de RDS entre 0,3 e 12,4%. As recuperações
foram de 83,0 até 110,8%.
Os resultados obtidos nos ensaios de validação permitem concluir que o
procedimento desenvolvido é bastante adequado para determinar os compostos
organohalogenados estudados em fertilizante orgânico. O desempenho do
procedimento foi confirmado em amostras comerciais de fertilizante orgânico.
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