dc.creator | Waechter, Samuel Rodrigo | |
dc.date.accessioned | 2023-03-15T12:26:54Z | |
dc.date.available | 2023-03-15T12:26:54Z | |
dc.date.issued | 2023-01-19 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/28200 | |
dc.description.abstract | In this work, sample preparation methods for the digestion of lignocellulosic biomass
as well as biochar and bio-oil were developed for further elemental determination.
For lignocellulosic biomass, the microwave assisted digestion in single reaction
chamber (MAD-SRC) adapting the procedures of the EN ISO 16967 standard and
addition to microwave-induced combustion (MIC), adapting the procedures from the
EN ISO 16994 standard were used. For the biochar, the MAD-SRC method adapted
from the EN ISO 16967 standard was used. For bio-oil digestion, the MAD-SRC
method was developed. The determination of Al, Ba, Ca, Cl, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na,
P, S, Si, Sr, Ti and Zn in the digests of lignocellulosic biomass and biochar (except
for Cl) was carried out by inductively coupled plasma optical emission spectrometry
(ICP OES). Chlorine determination in biochar was performed according to the ASTM
D6721-01 by using the elemental analyzer Multi EA 5000. The determination of Ag,
Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sn, S, Sr, Si, Ti, V
and Zn in bio-oil digests was carried out using the inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) and ICP OES. The accuracy of sample preparation methods,
as well as for the elemental analyzer Multi EA 5000 was evaluated by using certified
reference materials (CRM) with similar matrices, by results comparison with those
after digestion by different methods and/or by recovery tests. The limits of
quantification achieved for the determination of the evaluated analytes were
considered satisfactory for the lignocellulosic biomass, biochar and bio-oil analysis.
Finally, protocols of analysis for elemental determination of lignocellulosic biomass,
biochar and bio-oil were proposed. These protocols were applied for the analysis of 9
samples of lignocellulosic biomass, 10 samples of biochar and 3 samples of bio-oil
(including their respective aqueous and non-aqueous phases). For the lignocellulosic
biomass and biochar, a high concentration of ash-forming elements (e.g. Al, Ca, Cl,
Fe, K, Mg, P, S and Si) was observed. Regarding to the bio-oil samples, the S
concentration was about 110 µg g-¹
, while for the other analytes the concentration
was lower than 100 µg g-¹
. The additional studies show that the analytes distribution
in fast pyrolysis products of the pine lignocellulosic biomass occurs mainly in biochar.
Moreover, it was observed that the analytes distribution in the aqueous and nonaqueous phase is similar for the analyzed samples, where elements as Ca, K, Mg
and Mn are mainly in the aqueous phase, while Al, Ba, Fe, Ni and S are mainly in
non-aqueous phase. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Biomassa lignocelulósica | por |
dc.subject | Biochar | por |
dc.subject | Bio-óleo | por |
dc.subject | Determinação elementar | por |
dc.subject | Preparo de amostras | por |
dc.subject | Lignocelullosic biomass | eng |
dc.subject | Elemental determination | eng |
dc.subject | Bio-oil | eng |
dc.subject | Sample preparation | eng |
dc.title | Caracterização química elementar de biomassa lignocelulósica, biochar e bio-óleo | por |
dc.title.alternative | Elemental chemical characterization of lignocelullosic biomass, biochar and bio-oil | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | Neste trabalho foram desenvolvidos métodos de preparo de amostras para a
decomposição de biomassas lignocelulósicas bem como de biochar e bio-óleo para
a posterior determinação elementar. Para as biomassas lignocelulósicas, foi utilizado
o método de decomposição assistida por micro-ondas em câmara única de reação
(MAD-SRC) adaptando os procedimentos da norma EN ISO 16967, além da
combustão iniciada por micro-ondas (MIC), adaptando os procedimentos da norma
EN ISO 16994. Para as amostras de biochar, também foi utilizado o método de
MAD-SRC adaptado da norma EN ISO 16967. Para a decomposição de bio-óleo, foi
desenvolvido o método de MAD-SRC. A determinação de Al, Ba, Ca, Cl, Cu, Fe, K,
Mg, Mn, Na, P, S, Si, Sr, Ti e Zn nos digeridos de biomassa lignocelulósica e biochar
(exceto Cl) foi feita empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP OES). A determinação de Cl em biochar foi feita de
acordo com a norma ASTM D6721-01 empregando analisador elementar Multi EA
5000. A determinação de Ag, Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na,
Ni, P, Pb, Sn, S, Sr, Si, Ti, V e Zn nos digeridos de bio-óleo foi feita empregando as
técnicas de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)
e ICP OES. A avaliação da exatidão dos métodos de preparo de amostras bem
como do analisador elementar Multi EA 5000 foi feita empregando material de
referência certificado com matrizes semelhantes às amostras, comparação dos
resultados após decomposição por diferentes métodos e/ou através de ensaios de
recuperação. Os limites de quantificação obtidos para a determinação dos
elementos avaliados neste trabalho foram considerados satisfatórios para a análise
das amostras de biomassa lignocelulósica, biochar e bio-óleo. Por fim, foram
propostos protocolos de análise para a caracterização química elementar de
biomassa lignocelulósica, biochar e bio-óleo. Os protocolos foram aplicados para a
decomposição de 9 amostras de biomassa lignocelulósica, 10 amostras de biochar,
e 3 amostras de bio-óleo e suas respectivas frações aquosa e não aquosa. Para as
amostras de biomassa lignocelulósica e biochar foi observada uma alta
concentração dos elementos formadores de cinzas (por exemplo, Al, Ca, Cl, Fe, K,
Mg, P, S e Si). Com relação às amostras de bio-óleo, foi observada uma
concentração de cerca de 110 µg g-¹ de S, enquanto que para os demais analitos a
concentração foi inferior a 100 µg g-¹
. Os estudos complementares mostram que a
distribuição dos analitos nos produtos de pirólise rápida da biomassa lignocelulósica
de pinus ocorre majoritariamente no biochar. Além disso, foi observado que a
distribuição dos analitos nas fases do bio-óleo é similar para as amostras
analisadas, onde elementos como Ca, K, Mg e Mn, ocorrem majoritariamente na
fração aquosa, enquanto que Al, Ba, Fe, Ni e S, a distribuição é superior na fase não
aquosa). | por |
dc.contributor.advisor1 | Duarte, Fábio Andrei | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/3503633944419329 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Barin, Juliano Smanioto | |
dc.contributor.advisor-co2 | Mello, Paola de Azevedo | |
dc.contributor.referee1 | Bizzi, Cezar Augusto | |
dc.contributor.referee2 | Müller, Edson Irineu | |
dc.contributor.referee3 | Rosa, Francisco Cunha da | |
dc.contributor.referee4 | Mortari, Sergio Roberto | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/4325914893429586 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |