Caracterização química elementar de biomassa lignocelulósica, biochar e bio-óleo
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Date
2023-01-19Author
Waechter, Samuel Rodrigo 
Primeiro orientador
Duarte, Fábio Andrei
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Neste trabalho foram desenvolvidos métodos de preparo de amostras para a
decomposição de biomassas lignocelulósicas bem como de biochar e bio-óleo para
a posterior determinação elementar. Para as biomassas lignocelulósicas, foi utilizado
o método de decomposição assistida por micro-ondas em câmara única de reação
(MAD-SRC) adaptando os procedimentos da norma EN ISO 16967, além da
combustão iniciada por micro-ondas (MIC), adaptando os procedimentos da norma
EN ISO 16994. Para as amostras de biochar, também foi utilizado o método de
MAD-SRC adaptado da norma EN ISO 16967. Para a decomposição de bio-óleo, foi
desenvolvido o método de MAD-SRC. A determinação de Al, Ba, Ca, Cl, Cu, Fe, K,
Mg, Mn, Na, P, S, Si, Sr, Ti e Zn nos digeridos de biomassa lignocelulósica e biochar
(exceto Cl) foi feita empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma
indutivamente acoplado (ICP OES). A determinação de Cl em biochar foi feita de
acordo com a norma ASTM D6721-01 empregando analisador elementar Multi EA
5000. A determinação de Ag, Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na,
Ni, P, Pb, Sn, S, Sr, Si, Ti, V e Zn nos digeridos de bio-óleo foi feita empregando as
técnicas de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS)
e ICP OES. A avaliação da exatidão dos métodos de preparo de amostras bem
como do analisador elementar Multi EA 5000 foi feita empregando material de
referência certificado com matrizes semelhantes às amostras, comparação dos
resultados após decomposição por diferentes métodos e/ou através de ensaios de
recuperação. Os limites de quantificação obtidos para a determinação dos
elementos avaliados neste trabalho foram considerados satisfatórios para a análise
das amostras de biomassa lignocelulósica, biochar e bio-óleo. Por fim, foram
propostos protocolos de análise para a caracterização química elementar de
biomassa lignocelulósica, biochar e bio-óleo. Os protocolos foram aplicados para a
decomposição de 9 amostras de biomassa lignocelulósica, 10 amostras de biochar,
e 3 amostras de bio-óleo e suas respectivas frações aquosa e não aquosa. Para as
amostras de biomassa lignocelulósica e biochar foi observada uma alta
concentração dos elementos formadores de cinzas (por exemplo, Al, Ca, Cl, Fe, K,
Mg, P, S e Si). Com relação às amostras de bio-óleo, foi observada uma
concentração de cerca de 110 µg g-¹ de S, enquanto que para os demais analitos a
concentração foi inferior a 100 µg g-¹
. Os estudos complementares mostram que a
distribuição dos analitos nos produtos de pirólise rápida da biomassa lignocelulósica
de pinus ocorre majoritariamente no biochar. Além disso, foi observado que a
distribuição dos analitos nas fases do bio-óleo é similar para as amostras
analisadas, onde elementos como Ca, K, Mg e Mn, ocorrem majoritariamente na
fração aquosa, enquanto que Al, Ba, Fe, Ni e S, a distribuição é superior na fase não
aquosa).
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