Determinação de fármacos antieméticos em amostras de sedimento usando microextração líquido-líquido assistida pelo efeito salting-out e LC-MS
Fecha
2022-11-01Primeiro coorientador
Souza, Darliana Mello
Primeiro membro da banca
Reichert, Jaqueline Fabiane
Segundo membro da banca
Kemmerich, Magali
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
Este estudo teve como objetivo desenvolver e validar um método multirresíduo para
determinação de três drogas antieméticas em amostras de sedimentos. As amostras
de sedimentos superficiais foram coletadas em 10 locais na Universidade Federal de
Santa Maria (UFSM), sendo o primeiro ponto antes do córrego principal da UFSM
adentrar na universidade e o último quando o córrego deixa de fazer parte da área da
universidade. Os analitos alvo foram ondansetrona, metoclopramida e bromoprida. A
quantificação foi realizada com cromatografia líquida acoplada à espectrometria de
massas (quadrupolo), LC-MS. A microextração assistida pelo efeito salting out
(SILLME) foi o método de extração otimizado para este estudo. Como solvente de
extração, foram avaliados acetona, acetonitrila, acetato de etila, álcool isopropílico,
metanol, etanol e uma mistura destes na proporção de 1:1 (v/v). As melhores
recuperações foram obtidas usando uma mistura de acetato de etila e acetona. Os
seguintes sais foram estudados: sulfato de magnésio anidro, sulfato de magnésio
heptahidratado, cloreto de amônio, fosfato de potássio, formiato de amônio, cloreto de
sódio, sulfato de amônio, sulfato de sódio anidro, carbonato de cálcio, bicarbonato de
potássio e cloreto de cálcio dihidratado. O sulfato de sódio anidro proporcionou os
melhores resultados para todas as substâncias. Os principais fatores que afetam
significativamente a extração foram identificados usando o delineamento PlackettBurman contendo 16 experimentos e 3 pontos centrais. Dessa forma, a quantidade de
amostra, a proporção da mistura solvente de extração, o pH da água, a quantidade de
água, a quantidade de sal, o tempo de agitação em ambas as etapas e o tempo de
centrifugação foram otimizados. Por fim, o método foi otimizado por meio de um
planejamento composto rotacional central. O método de extração otimizado consistiu
em 0,5 g de amostra, 5 mL de água em pH 9,5, 2,0 g de sal e uma etapa final de 3,5
min de agitação, mais 5 min para centrifugação. O sobrenadante foi removido,
evaporado sob fluxo de nitrogênio a 40°C e ressuspenso em 1 mL de metanol
acidificado com 1% de ácido fórmico para análise por LC-MS. Todos os analitos
estavam presentes em concentrações abaixo dos limites de quantificação. O método
desenvolvido foi adequado para a extração dos três fármacos e o método mostrou-se
adequado para a detecção e quantificação dos três fármacos antieméticos em
matrizes complexas, como sedimento, permitiu a detecção de pelo menos um dos
analitos investigados.
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