Determinação multiclasse de resíduos de antimicrobianos em solo empregando QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MS
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Date
2024-07-06Author
Carvalho, Gabriel Severo de 
Primeiro orientador
Zanella, Renato
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Show full item recordAbstract
O crescimento populacional global vem provocando o aumento da produção animal,
sendo amplamente explorada a prática intensiva de alimentação de animais
confinados. Os medicamentos veterinários inalterados ou metabolizados podem ser
liberados para o meio ambiente pela urina e fezes de animais em pastagens e
aquicultura, ou ainda de forma indireta pelo emprego de esterco contaminado na
adubação. O uso excessivo e indevido de antimicrobianos em animais contribui para
o aumento da ameaça de resistência aos antimicrobianos e, a consequente absorção
destes compostos pelo solo. A contaminação por antimicrobianos no solo provoca a
diminuição de micro-organismos, assim como o desequilíbrio na atividade enzimática,
que compromete sua fertilidade. Tendo em vista a ecotoxicidade dos antimicrobianos
e potenciais efeitos adversos à saúde humana, o monitoramento destes compostos
no solo é imprescindível. Desta forma, este trabalho teve como objetivo desenvolver
e validar um método para a determinação multiclasse de antimicrobianos em solo
empregando Cromatografia Líquida de Ultra-Alta Eficiência acoplada à Espectrometria
de Massas em Série (UHPLC-MS/MS) após uma etapa de preparo de amostra
empregando método QuEChERS modificado. O procedimento consistiu na extração
sequencial, em duas etapas, dos antimicrobianos do solo com adição prévia de
Na2EDTA 0,1 mol L-1
, seguida de uma mistura de acetonitrila contendo 7% (v/v) de
ácido fórmico e tampão fosfato (2:1, v/v). A partição do extrato foi obtida pela adição
de 4 g de Na2SO4 e 1 g de NaCl, e a limpeza do extrato (1 mL) foi efetuada por
extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) utilizando 50 mg de C18 e 150 mg de
MgSO4 anidro. O extrato foi diluído em água antes da análise por UHPLC-MS/MS.
Adicionalmente, o tempo de interação dos antimicrobianos com o solo antes de
executar a extração, bem como a robustez foram avaliados. O método proposto foi
validado com sucesso para 35 compostos. Os ensaios foram conduzidos empregando
curva de calibração externa, demonstrando ser um método efetivo e robusto. Os
antimicrobianos apresentaram linearidade na faixa de trabalho avaliada de 0,5 a 20
µg L-1
, com coeficientes de determinação superiores a 0,99. As recuperações obtidas
variaram de 70 a 110% com desvio padrão relativo ≤ 20%, sendo que o limite de
quantificação do método variou de 8 e 16 μg kg-1
, e o de detecção variou de 2,4 a 4,8
μg kg-1
. Com base nos resultados obtidos, o emprego de QuEChERS modificado
associado à UHPLC-MS/MS permitiu a determinação de antimicrobianos em solo com
seletividade e sensibilidade satisfatórias para análises de rotina.
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