Avaliação do H2O2 para a digestão de ingredientes farmacêuticos ativos da classe de anti-hipertensivos para a determinação de impurezas elementares por ICP-OES
Fecha
2024-07-08Autor
Senger, Caroline Matte 
Primeiro orientador
Müller, Edson Irineu
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
Neste trabalho foi desenvolvido um método de digestão de amostra de ingrediente
farmacêutico ativo (IFA) utilizando a digestão assistida por micro-ondas (MAWD) em
um sistema de alta pressão em câmara única de reação (SRC) utilizando o H2O2
como reagente oxidante. Os parâmetros relacionados SRC, tais como a temperatura
(190 a 250 °C) e massa de amostra (100 a 700 mg) foram otimizados de forma a
produzir os digeridos com menor concentração de C residual. A condição ótima
empregou 6 mL de H2O2 50%, temperatura de digestão de 250 °C e massa de
amostra de 500 mg. O método, nessa condição, foi aplicado para as cinco amostras
estudadas de IFAs (captopril, cloridrato de diltiazem, hidrocloroatiazida, maleato de
enalapril e metildopa) e os valores de carbono residual nos digeridos foram inferiores
a 2400 mg L-1 e não causaram interferência na quantificação dos analitos por ICPOES. Além disso, a acidez residual foi avaliada pela determinação de pH e os
resultados nos digeridos obtidos H2O2-MAWD-SRC apresentaram pH na faixa de 4 a
5, diferentemente do método HNO3-MAWD-SRC que apresenta pH próximo a 0. O
método proposto também foi avaliado com relação a exatidão, precisão,
especificidade, robustez e limite de quantificação, e todas estas figuras de mérito
atendiam as exigências do capítulo 233 da USP. Os limites de quantificação obtidos
pelo método proposto atendem aos limites do capítulo 232 da USP e ICH. Os
parâmetros verdes do método foram avaliados pela Eco Scale resultando no valor 83
considerado como “excelente”. A principal vantagem da utilização do H2O2-MAWDSRC está relacionado ao fato do H2O2 produzir somente H2O e O2 como produtos
majoritários da degradação do H2O2. A análise dos espectros de massas obtidos para
os IFAs, aminoácidos e seus digeridos demonstraram as características refratárias
destes compostos frente à digestão por via úmida utilizando o H2O2. Para todas os
digeridos, identificou-se a presença dos IFAs sem ser oxidados pelo H2O2, com
exceção da HID. Apesar da dificuldade na interpretação dos espectro de massas dos
digeridos, pode-se constatar que boa parte das reações de oxidação, envolvendo os
IFAs, não permitiu a oxidação completas das estuturas aromáticas presentes nestas
substâncias.
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