Determinação de elementos-traço em amostras de nitreto de alumínio e nitreto de silício por análise direta de amostras sólidas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
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2008-03-28Metadatos
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Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu,
Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica
com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da
matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as
interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica
da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos
corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a
determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de
atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC,
acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram
constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração
dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de
referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado
para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da
plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e
Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador
químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de
amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites
de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise
de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos
(n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de
detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A
exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos
por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica,
obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.