Determinação multiclasse de resíduos de agrotóxicos e medicamentos veterinários em carnes por LC-MS/MS
Fecha
2012-03-23Metadatos
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O agronegócio nacional vem incorporando novas tecnologias na produção de
carnes, incluindo bom manejo das granjas, sanidade, alimentação balanceada,
melhoramento genético e produção integrada. Aliado a este fato, há uma preocupação
crescente com questões relacionadas à presença de resíduos e contaminantes em
animais destinados a produção de alimentos.
Neste estudo, comparou-se quatro métodos de extração baseados no método
QuEChERS para a determinação de 79 agrotóxicos e 15 medicamentos veterinários
por Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em Série em
amostras de carne e fígado suíno, carne de frango e filé de peixe. Os parâmetros
avaliados foram: faixa de linear das curvas analíticas (6 níveis de concentração e 6
injeções cada), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), limite de
decisão (CCα), capacidade de detecção (CCβ) e efeito matriz, bem como precisão e
exatidão, em termos de recuperação. Para isso, efetuou-se a fortificação das matrizes
previamente homogeneizadas, com soluções contendo os compostos em 3 níveis de
fortificação (20, 50 e 100 μg kg-1), 6 réplicas para cada nível, e aplicou-se o método
proposto. A extração pelo método QuEChERS modificado consistiu na extração de
10,0 g da matriz com 10 mL de acetonitrila contendo 1% (v/v) de ácido acético sob
agitação manual e vigorosa por 1 min. Acrescentou-se 4,0 g de sulfato de magnésio
anidro e 1,7 g de acetato de sódio anidro, repetindo-se a agitação. O extrato foi
centrifugado por 8 min (3500 rpm) e após 2 mL de extrato foram transferidos para
outro tubo contendo 300 mg de sulfato de magnésio anidro e 50 mg de sorvente PSA,
repetindo-se a agitação e a centrifugação. O extrato foi diluído (1:1) na fase móvel e
em seguida analisado por LC-MS/MS.
As curvas analíticas, preparadas no solvente e nos extratos das matrizes
avaliadas, apresentaram linearidade adequada entre 5 e 200 μg L-1, com valores de
coeficiente de determinação maiores que 0,99. O método apresentou valores de
recuperação satisfatórios entre 70 e 120% e (RSD ≤ 20%) para cerca de 95% dos
compostos em todas as matrizes, exceto para fígado que apresentou valores
satisfatórios para cerca de 80% dos compostos nos níveis de 20, 50 e 100 μg kg-1. O
valor de LOQ do método foi de 10 μg kg-1. Os valores de CCα ficaram entre 1,1 e
102,9 μg kg-1 e os valores de CCβ ficaram na faixa de 1,9 a 105,9 μg kg-1.
Os resultados desse estudo mostraram que o método QuEChERS modificado é
rápido, simples e eficiente, podendo ser aplicado para a determinação de agrotóxicos
e medicamentos veterinários em amostras de carne e fígado suíno, carne de frango e
filé de peixe em análise de rotina. Além disso, o emprego da LC-MS/MS mostrou-se
eficiente, permitindo a determinação e confirmação de um grande número de
compostos simultaneamente em níveis de resíduos.