Determinação de POPs e agrotóxicos em leite materno empregando cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS)
Resumo
A Convenção de Estocolmo foi a primeira atitude mundial a tentar preservar a saúde humana e o ambiente do uso indiscriminado de agrotóxicos, especialmente os poluentes orgânicos persistentes (POPs), que se caracterizam por serem lipofílicos podendo bioacumular nos tecidos adiposos e também no leite materno. Porém, os POPs constituem apenas uma parte dos produtos químicos com potencial de contaminação ambiental e humana uma vez que novas substâncias estão constantemente sendo desenvolvidas e liberadas no ambiente. Neste trabalho a etapa de preparo de amostra foi otimizada com base nos resultados do planejamento fatorial 32 variando solventes e sorventes. O método foi validado para 54 compostos utilizando uma mistura de hexano:acetona para a extração, limpeza do extrato por extração em fase sólida dispersiva (d-SPE) empregando Florisil® ativado e determinação por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas com ionização química negativa (GC-NCI-MS). O efeito matriz foi compensado pela utilização de curva analítica extraída. A validação do método apresentou resultados satisfatórios para linearidade, exatidão (recuperação entre 719-119,8%) e precisão (RSD <29%). Uma etapa de evaporação do extrato concentrou os analitos possibilitando analisar baixos limites de detecção (3 a 26 ng g-1 de gordura) e de quantificação (9 a 86 ng g-1 de gordura). O método foi aplicado em 20 amostras de leite materno coletadas em diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, Brasil, das quais todas apresentaram pelo menos um dos compostos estudados. Com análise por componentes principais dos resultados foi possível relacionar os agrotóxicos detectados com relação a cidade de origem das amostras e número de gestações da nutriz. Considerando que o leite materno é uma matriz complexa, o método analítico foi eficaz para a determinação em nível de traço de POPs e agrotóxicos em leite materno, podendo ser aplicado em análise de monitoramento da exposição humana a esses contaminantes.