Decomposição de amostras botânicas e leite em pó utilizando peróxido de hidrogênio em sistema de alta pressão e posterior determinação elementar por ICP OES e ICP-MS
Resumo
Recentemente, há um apelo para reduzir a utilização de reagentes tóxicos em um grande esforço para o desenvolvimento de métodos analíticos "verdes". Assim, o trabalho propõe a análise elementar de amostras botânicas e leite em pó sem a utilização de reagentes tóxicos tais como HNO3 na etapa de preparo de amostra. Nesta tese, o uso de H2O2, que é considerado um reagente "verde", foi avaliado para a decomposição de amostras de espinheira santa (Maytenus ilicifolia), guaraná (Paullinia cupana) e amostras de leite em pó com diferentes percentuais de carboidratos, proteínas e gorduras. Na primeira etapa deste trabalho foram realizados testes para a avaliar o comportamento do H2O2 como único agente oxidante para a decomposição de espinheira santa em 3 diferentes sistemas de preparo de amostra: (1) bloco digestor, (2) Multiwave 3000 e (3) UltraWave-SRC. Como resultado destes testes, destacou-se a necessidade do uso de um sistema com capacidade de alcançar pressões superiores a 100 bar para obtenção de digeridos sem a presença de resíduos insolúveis e concentração de C inferior a 1000 mg L-1, quando 250 mg de espinheira-santa foram decompostos. A partir desta observação o sistema UltraWave-SRC foi requerido para os demais testes de otimização visto que o mesmo pode suportar uma pressão de até 199 bar. Na etapa de otimização foram avaliados os efeitos da massa de amostra, concentração de H2O2 e relação da razão molar entre H2O2 e carbono contidas antes a decomposição. A otimização do método levou a obtenção de digeridos eficientemente decompostos (concentração de C < 1600 mg L-1) até mesmo quando 1250 mg de espinheira-santa foram submetidos a decomposição com H2O2 30% m/m. Com o sucesso obtido nos testes para decomposição de amostras de espinheira-santa e guaraná foi realizado o estudo com amostras de leite em pó, que possuem em sua composição elevados teores de proteínas e gorduras. Empregando o sistema UltraWave-SRC com H2O2 para a decomposição de leite em pó foi possível a completa decomposição de até 500 mg de amostra. Como esperado a concentração de C nos digeridos de leite em pó foram superiores as concentrações observadas para os digeridos de espinheira-santa, pois as amostras de leite possuíam elevado teor de gordura (>20%). Subsequentemente a estas constatações procedeu-se a otimização do método proposto para leite em pó. Nestes testes, utilizou-se a uma amostra de leite em pó com o maior teor de gordura entre as amostras avaliadas para estudar os parâmetros temperatura e a pressão máximas, a concentração de H2O2 e a massa da amostra. Digeridos de leite em pó com menor concentração de C (< 918 mg L-1) foram obtidos usando a temperatura e pressão máximas de 250 °C e 199 bar, respectivamente, massa da amostra de até 500 mg e 8 mL de H2O2 50% m/m. A exatidão do método proposto foi avaliada pelo uso dos materiais de referência certificados NIST 1515 (Apple leaves), IAEA V9 (Cotton cellulose), NIST 8435 (Whole milk) NIST 1549 (Non fat milk powder) junto ao método proposto. Não foram observadas diferenças significativas para um nível de significância de 95% (teste t Studant) quando os valores certificados e os resultados obtidos foram comparados. Interferências significativas não foram observadas na determinação elementar em todas as amostras estudadas quando as técnicas de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) foram utilizadas. Assim, o método proposto permite o controle de qualidade das amostras botânicas e de leite em pó no que diz respeito à determinação elementar. Além disso, os limites de detecção do método proposto atendem os requisitos de compêndios oficiais, em especial no que diz respeito à determinação de elementos tóxicos avaliados. Além disso, o método desenvolvido pode ser considerado amigável, do ponto de vista ambiental, devido a este não empregar reagentes tóxicos.