Determinação de resíduos de agrotóxicos em água empregando microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD)
Resumo
A água é um bem natural de extrema importância, dela dependem diretamente para a sobrevivência, o homem, animais e plantas. O estado do Rio Grande do Sul destaca-se no cenário nacional como grande produtor de diversas culturas agropecuárias, as quais cada vez mais demandam grande quantidade de agrotóxicos de diferentes classes químicas e toxicidades. O intenso uso destes compostos sempre esteve associado a vantagens e desvantagens para a sociedade. Como benefícios temos a alta produtividade, melhor conservação de frutos e controle de pragas de plantas, no entanto, o uso extensivo destas substâncias tem trazido malefícios à saúde humana e ao meio ambiente, como o solo, água e ar. Em virtude disso, é de extrema importância o estudo de métodos analíticos capazes de monitorar e quantificar estes compostos, fazendo com que estimule o crescimento científico nos tratamentos de águas e ajude no desenvolvimento de legislações mais efetivas no controle de resíduos de agrotóxicos em água. Este trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para a determinação de resíduos de sete agrotóxicos em águas de rios utilizando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) como técnica de preparo de amostra e determinação por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD). Na etapa de otimização do método foram avaliados diferentes solventes extratores e dispersores para a DLLME e diferentes gradientes de eluição dos compostos da coluna cromatográfica. Os melhores resultados para a microextração foram obtidos utilizando uma mistura de clorofórmio (150 μL) e acetonitrila (2 mL) como solventes extrator e dispersor, respectivamente. Esta mistura foi adicionada de forma rápida à amostra, a qual foi agitada e centrifugada, formando uma gota sedimentada onde se encontravam os analitos extraídos. Posteriormente, gota foi retirada com o auxílio de uma seringa e o solvente orgânico foi evaporado. Após, os analitos foram redissolvidos em metanol e o extrato foi analisado por HPLC-DAD. Para a validação do método foram avaliadas a linearidade da curva analítica, os limites de detecção do instrumento e do método, a precisão e a exatidão a partir dos ensaios de recuperação nos níveis de 10 e 50 mg L-1. O método já validado foi aplicado em três amostras de águas superficiais de diferentes cidades do estado do Rio Grande do Sul. As curvas analíticas mostraram-se lineares de 0,5 a 50 mg L-1 com coeficiente de determinação maior que 0,98. As recuperações mostraram-se dentro da faixa esperada (50 – 120%), com desvio padrão relativo (%RSD) menor que 20%. O método validado apresenta como principais vantagens o baixo consumo de solventes orgânicos e de amostra, rapidez e alto fator de concentração. Nenhuma das amostras analisadas apresentaram contaminação com os compostos estudados.