Métodos analíticos para identificação e quantificação de espécies salinas e sedimentos em petróleo
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Data
2019-07-18Autor
Enders, Michele Stéfani Peters 
Primeiro orientador
Müller, Edson Irineu
Metadata
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Neste trabalho foi utilizada e avaliada a norma ASTM D 4807 combinada a microscopia eletrônica de varredura (MEV), para a identificação da morfologia e composição das espécies salinas presentes nos sedimentos isolados de emulsões de petróleos brasileiros da camada pré-sal. Foram avaliadas modificações na norma ASTM D 4807 a fim de avaliar a quantidade de sedimentos isolados e a solubilidade das espécies salinas presentes na superfície das membranas. As modificações avaliadas foram: (I) utilização da mistura de solventes composta por 50% isopropanol + 50% tolueno (v/v); (II) mistura de solventes com 49,5% isopropanol + 50% tolueno + 0,5% água e, também, (III) etapa adicional de lavagem das membranas com água quente após a filtração seguindo a norma ASTM D 4807. Também foram utilizadas, para a determinação do teor de sedimentos, membranas de porosidades de 0,10 e 0,22 μm. Adicionalmente, foi feita a solubilização em água das espécies salinas retidas nas membranas de 0,45, 0,22 e 0,10 μm após a filtração segundo a norma ASTM D 4807, e posterior quantificação de Ca, Cl, Mg e Na por ICP OES. Diferentes estruturas de sólidos inorgânicos foram identificadas na superfície das membranas obtidas utilizando a norma ASTM D4807, dentre as quais se destacam sólidos cúbicos, esféricos, na forma de “estrela”, na forma de “bastões” e sólidos finamente divididos. Com relação a composição dos sedimentos, foram identificados os elementos Na, Cl, Ca, Ba Fe, K, Mg, S, Si e Sr nos sedimentos retidos na membrana de nylon. A ASTM D 4807 com a modificação I produziu uma redução (superior a 50%) do teor de sedimentos quando comparado com a norma sem modificação. Provavelmente, a utilização da mistura tolueno+isopropanol minimizou a cristalização de alguns sólidos inorgânicos, já que há um aumento da solubilidade dos sais contendo cloreto em isopropanol em comparação a utilização somente do tolueno. A utilização da modificação I permitiu o isolamento de uma maior quantidade de estruturas cristalinas na forma de “esfera salina”. Aparentemente, a presença destas estruturas parece estar relacionada com a presença de isopropanol na mistura de solventes usada na filtração. Com relação a modificação II, também foi observada uma redução no teor de sedimentos. A utilização de água na mistura de solventes permitiu a solubilização de parte dos sólidos inorgânicos que não são solúveis utilizando a norma não modificada e na modificação I. Quando utilizada a modificação III, observa-se uma redução superior a 82% na quantidade de sólidos inorgânicos retidos na superfície da membrana. Isto indica que a utilização da lavagem adicional com água quente permite a solubilização de praticamente todas as espécies inorgânicas solúveis presentes nos sedimentos retidos nas membranas de nylon. Após a lavagem com água foi detectada na superfície das membranas a presença de sais insolúveis em água, constituídos provavelmente por sulfatos e carbonatos insolúveis de elementos alcalino-terrosos, ferro e silicatos insolúveis. Quando foram utilizadas membranas de menor porosidade (0,10 e 0,22 μm) não foi observada diferença significativa no teor de sedimentos, para a maioria das amostras, quando comparada com a membrana de 0,45 μm. Assim, constata-se que algumas condições experimentais propostas pela norma ASTM D 4807, principalmente o tipo de solvente utilizado, induz a cristalização de espécies salinas presentes nas emulsões de petróleo. Provavelmente, estas espécies estejam solúveis na fase aquosa das emulsões e a utilização da norma ASTM D 4807 com tolueno produza estas espécies sólidas que são retidas na superfície das membranas. Esta conclusão é corroborada pelo fato de que as modificações I, II e III permitiram a redução no teor de sedimentos.
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