Determinação de resíduos de ditiocarbamatos, empregando cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas, em erva-mate (Ilex paraguariensis) produzida na América do Sul
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Data
2022-02-28Primeiro membro da banca
Silva, Rosselei Caiel da
Segundo membro da banca
Hoffmann, Jessica
Metadata
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Os fungicidas da classe dos ditiocarbamatos (DTC) apresentam características
particulares relacionadas à alta instabilidade quando em presença de umidade e
oxigênio, necessitando assim, de preparo especial da amostra a ser trabalhada, bem
como desenvolvimento e validação de método individual para análise dos compostos
gerados. Neste trabalho, um método individual para determinação de DTC em ervamate
foi miniaturizado e validado, com base na hidrólise ácida da amostra em
presença de cloreto de estanho II (SnCl2), purificação do extrato e posterior análise do
dissulfeto de carbono (CS2) gerado utilizando Cromatografia Gasosa acoplada a
Espectrometria de Massas (GC-MS, do inglês Gas Chromatography–mass
Spectrometry). As condições de otimização foram avaliadas através da miniaturização
no processo de extração das amostras, com base na quantidade de amostra, volume
de solvente extrator e solução ácida e o tempo de agitação durante o banho quente.
Essas condições foram comparadas às já descritas na literatura. Por se tratar de uma
matriz complexa, foi realizada uma etapa de purificação do extrato através do
processo de extração em fase sólida dispersiva (d-SPE, do inglês Dispersive Solid
Phase Extraction) utilizando como sorventes amina primária e secundária (PSA, do
inglês, Primary Secundary Amine) e carvão grafitizado (GCB, do inglês Grahitized
Carbon Black) além de sulfato de magnésio (MgSO4) como secante. Para o estudo de
validação do método, foram avaliados os seguintes parâmetros: linearidade, efeito
matriz, limite de detecção (LOD, do inglês Limit of Detection) e limite de quantificação
(LOQ, do inglês Limit of Quantification), precisão e exatidão. Dentro dos resultados
obtidos no estudo de validação, o LOD foi estabelecido em 0,05 mg L-1 CS2, e o LOQ
0,1 mg kg-1 CS2. O coeficiente de determinação (r2) obtido através das curvas
analíticas foi r2>0,99. Os resultados obtidos através do estudo de precisão foram
valores aceitáveis com RSDr ≤11,2% e RSDpi≤19,4% e, assim como as recuperações,
na faixa de 71,3 a 118,2%. O efeito matriz calculado foi de -5,1%, estando dentro dos
valores aceitáveis para determinação de contaminantes em níveis traço. Os
parâmetros de validação estão em acordo com descrito no DG-SANTE (2019) e,
portanto, apropriados à determinação de DTC em erva-mate. O método validado
mostrou ser mais rápido, simples e barato quando comparado ao método tradicional
descrito na literatura e bastante eficaz para determinação de DTC em erva-mate. O
método miniaturizado foi aplicado a 58 amostras produzidas e comercializadas no sul
do Brasil, 3 produzidas no Brasil e exportadas ao Uruguai, e 4 produzidas na Argentina
e comercializadas no Brasil. Das 65 amostras de erva que foram utilizadas para o
estudo de monitoramento, 33,8% com níveis detectáveis de CS2, sendo que, 14%
apresentaram níveis de concentração maior que o LOQ.
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