Desenvolvimento e validação de método multirresíduo empregando GC-MS (NCI-SIM) para determinação de pesticidas em grãos de trigo e seus produtos processados
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Data
2008-03-07Autor
Kolberg, Diana Inês Ströher 
Primeiro orientador
Zanella, Renato
Primeiro membro da banca
Pires, Marcal Jose Rodrigues
Segundo membro da banca
Furlong, Eliana Badiale
Terceiro membro da banca
Schneider, Rosana de Cassia de Souza
Quarto membro da banca
Adaime, Martha Bohrer
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Um método multirresíduo para a determinação de 24 pesticidas em trigo, farinha, farelo e pão empregando GC-MS (NCI-SIM) foi desenvolvido e validado neste estudo. O objetivo deste trabalho foi também avaliar o destino de pesticidas durante o processamento do trigo, ou seja, durante o processo de moagem para obtenção da farinha branca e do farelo. Avaliou-se a degradação destes compostos
durante o cozimento para obtenção do pão a partir da farinha branca, que foi preparado em panificadora doméstica, com tempo total de preparo de 1 h. O método QuEChERS modificado, desenvolvido originalmente para amostras de frutas e vegetais, foi otimizado para a extração de pesticidas de diferentes classes. Para a etapa de extração, utilizou-se acetonitrila contendo 1% de ácido acético, acetato de sódio, citrato de sódio e sulfato de magnésio, a etapa de clean up por extração em fase sólida dispersiva foi realizada pelo emprego de C18 e sulfato de magnésio. O método foi validado avaliando-se os seguintes parâmetros: linearidade
(sete níveis de concentração), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), efeito matriz, bem como precisão e exatidão, avaliando-se o percentual de
recuperação empregando-se para isto quatro níveis de fortificação. A faixa linear das curvas analíticas situou-se entre 1,0 a 100 μg L-1 para trigo e pão, 2,0 a 200 μg L-1
para farinha e farelo, ambas apresentando valores de r2 >0,99. As recuperações foram consideradas satisfatórias, ou seja, entre 70 e 120% com valores de RSD% < 20% para a grande maioria dos compostos. Observou-se que os pesticidas se concentraram mais na parte externa do grão de trigo, apresentando maiores concentrações nas amostras de farelo do que nas amostras de farinha. Durante o cozimento, observou-se a degradação dos compostos na faixa de 50 a 70%. O método mostrou-se adequado para a análise multirresíduo de pesticidas nas matrizes estudadas, e a técnica de GC-MS (NCI-SIM) altamente sensível e seletiva.