Desenvolvimento e validação de metodologia para avaliação de rupatadina por cromatografia líquida e eletroforese capilar
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Data
2009-03-12Autor
Nogueira, Daniele Rubert 
Primeiro orientador
Dalmora, Sergio Luiz
Primeiro membro da banca
Macedo, Rui Oliveira
Segundo membro da banca
Aragão, Cícero Flávio Soares
Metadata
Mostrar registro completoResumo
A rupatadina é um anti-histamínico H1 de segunda geração pertencente ao grupo piperidínico, que inibe os efeitos da histamina e do fator ativador plaquetário, sendo utilizada
clinicamente no tratamento de rinite alérgica e urticária crônica. No presente trabalho foram desenvolvidos e validados métodos para avaliação de rupatadina em produtos farmacêuticos. As análises por cromatografia líquida em fase reversa (CL-FR) foram realizadas utilizando coluna Gemini C18 (150 mm x 4,6 mm), mantida a 30 oC. A fase móvel foi composta de tampão acetato de amônio 0,01 M, pH 3,0 com 0,05% de ácido 1-heptanosulfônico/acetonitrila (71,5:28,5, v/v), eluída na vazão de 1,0 mL/min com detecção no ultravioleta a 242 nm. A separação cromatográfica foi obtida no tempo de 7 min, sendo linear na faixa de concentração de 0,5-400 μg/mL (r2=0,9999). Paralelamente, desenvolveu-se e validou-se método por eletroforese capilar, utilizando modo de separação por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) e nimesulida como padrão interno (PI). Executaram-se as
análises em capilar de sílica fundida (50 μm id, comprimento efetivo de 40 cm), mantido a 35ºC, utilizando solução eletrolítica composta de tampão borato 15 mM e tensoativo aniônico SDS 25 mM, pH 10, com detecção no ultravioleta a 205 nm. A injeção foi realizada no modo hidrodinâmico a 50 mbar durante 5 s e voltagem constante de 25 kV foi aplicada durante as análises. A separação eletroforética foi obtida em 6 min, sendo linear na faixa de concentração de 0,5-150 μg/mL (r2=0,9996). Os procedimentos foram validados, avaliando-se os parâmetros de especificidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação, robustez e teste de adequabilidade do sistema, cujos resultados cumpriram os requisitos preconizados. Os métodos propostos foram aplicados na análise de produtos farmacêuticos, demonstrando correlação significativa dos resultados (P>0,05). Desse modo, estabeleceram-se procedimentos que podem ser aplicados para aprimorar o controle da qualidade de medicamentos, bem como garantir a segurança e eficácia no uso terapêutico.