Desenvolvimento e validação de metodologia para avaliação de rupatadina por cromatografia líquida e eletroforese capilar
Fecha
2009-03-12Autor
Nogueira, Daniele Rubert 
Primeiro orientador
Dalmora, Sergio Luiz
Primeiro membro da banca
Macedo, Rui Oliveira
Segundo membro da banca
Aragão, Cícero Flávio Soares
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
A rupatadina é um anti-histamínico H1 de segunda geração pertencente ao grupo piperidínico, que inibe os efeitos da histamina e do fator ativador plaquetário, sendo utilizada
clinicamente no tratamento de rinite alérgica e urticária crônica. No presente trabalho foram desenvolvidos e validados métodos para avaliação de rupatadina em produtos farmacêuticos. As análises por cromatografia líquida em fase reversa (CL-FR) foram realizadas utilizando coluna Gemini C18 (150 mm x 4,6 mm), mantida a 30 oC. A fase móvel foi composta de tampão acetato de amônio 0,01 M, pH 3,0 com 0,05% de ácido 1-heptanosulfônico/acetonitrila (71,5:28,5, v/v), eluída na vazão de 1,0 mL/min com detecção no ultravioleta a 242 nm. A separação cromatográfica foi obtida no tempo de 7 min, sendo linear na faixa de concentração de 0,5-400 μg/mL (r2=0,9999). Paralelamente, desenvolveu-se e validou-se método por eletroforese capilar, utilizando modo de separação por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) e nimesulida como padrão interno (PI). Executaram-se as
análises em capilar de sílica fundida (50 μm id, comprimento efetivo de 40 cm), mantido a 35ºC, utilizando solução eletrolítica composta de tampão borato 15 mM e tensoativo aniônico SDS 25 mM, pH 10, com detecção no ultravioleta a 205 nm. A injeção foi realizada no modo hidrodinâmico a 50 mbar durante 5 s e voltagem constante de 25 kV foi aplicada durante as análises. A separação eletroforética foi obtida em 6 min, sendo linear na faixa de concentração de 0,5-150 μg/mL (r2=0,9996). Os procedimentos foram validados, avaliando-se os parâmetros de especificidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação, robustez e teste de adequabilidade do sistema, cujos resultados cumpriram os requisitos preconizados. Os métodos propostos foram aplicados na análise de produtos farmacêuticos, demonstrando correlação significativa dos resultados (P>0,05). Desse modo, estabeleceram-se procedimentos que podem ser aplicados para aprimorar o controle da qualidade de medicamentos, bem como garantir a segurança e eficácia no uso terapêutico.