Show simple item record

dc.creatorHoehne, Lucélia
dc.date.accessioned2017-05-18
dc.date.available2017-05-18
dc.date.issued2007-07-25
dc.identifier.citationHOEHNE, Lucélia. Determinação de cádmio e chumbo em sangue por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondas. 2007. 107 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2007.por
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/10386
dc.description.abstractIn this work a procedure for Cd and Pb determination by solid sampling flame furnace atomic absorption spectrometry after microwave induced combustion (MIC-FF-AAS) is used. Human blood samples were priory lyophilized, dried, ground, mixture with graphite, pressed and placed on a filter paper positioned on a quartz holder, that was introduced in a glass device inside a microwave oven. The microwave oven was modified making possible an oxygen flow for combustion step and to transport the combustion products to the AAS spectrometer. Ammonium nitrate solution 50% (w/v) was used to start the ignition step. Atomization was performed in a metallic tube heated into air and acetylene flame. Calibration was carried out using aqueous reference solutions pipetted into graphite pellets. After operational conditions optimization, the suitable parameters were: 20 mg of paper filter to start combustion with 40 μl of NH4NO3 50% (w/v), 1 l min-1 O2 flow rate and air and acetylene flow rates were 16 and 2 l min-1 for determination of Cd and Pb in lyophilized blood using tubes without for Cd and with 12 holes for Pb. At the chosen conditions it was possible the introduction of around 50 mg of sample and quantification limits of 20 ng g-1 and 2.2 μg g-1, for Cd and Pb, respectively. The obtained characteristic masses were 50 pg for Cd and 4.5 ng for Pb. No significant differences were observed when comparing the obtained results using the proposed procedure with certified reference materials values or with those obtained by inductively coupled plasma mass spectrometry, after acid digestion. The sample throughput was 15 determinations per hour, excluding previous steps until weighing step.eng
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Santa Mariapor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectQuímicapor
dc.subjectQuímica industrialpor
dc.subjectQuímica ambientalpor
dc.titleDeterminação de cádmio e chumbo em sangue por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondaspor
dc.typeDissertaçãopor
dc.description.resumoNeste trabalho foi utilizada uma técnica para análise de amostras sólidas por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondas (MIC-FF-AAS) para a determinação de cádmio e chumbo em sangue. Um tratamento inicial foi dado à amostra, sendo esta liofilizada, seca em estufa e moída. As amostras de sangue liofilizado foram prensadas, juntamente com grafite de alta pureza, na forma de comprimidos. Os comprimidos da amostra (sangue liofilizado + grafite) foram colocados sobre um papel de filtro e posicionados em um suporte de quartzo. O suporte foi colocado no interior de uma câmara de vidro adaptada no interior do forno de microondas do sistema MIC-FF-AAS. Solução de NH4NO3 50% (m/v) foi empregada como iniciador da combustão e um fluxo de oxigênio foi utilizado para a combustão e para o transporte dos vapores formados até o sistema de atomização. A atomização foi feita em um tubo metálico posicionado sobre a chama (ar e acetileno) de um espectrômetro de absorção atômica com chama. A calibração foi feita empregando-se soluções de referência adsorvidas em comprimidos de grafite. Após a avaliação das condições operacionais, os seguintes parâmetros foram escolhidos: combustão empregando 20 mg de papel de filtro, 40 μl de solução de NH4NO3 50% (m/v) e vazão de oxigênio de 1 l min-1, vazão de ar e acetileno de 16 e 2 l min-1 para a determinação de Cd e Pb em sangue liofilizado, uso de tubos metálicos sem furos na base (para Cd) e com 12 furos na base (para Pb). A técnica permite a introdução de até 50 mg de sangue tendo um limite de quantificação de 20 ng g-1 para Cd e 2,2 μg g-1 para Pb. A massa característica foi de 50 pg para Cd e 4,5 ng para Pb. Resultados concordantes foram obtidos entre a técnica de MIC-FF-AAS e os valores para materiais de referência ou com os obtidos pela técnica de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. A técnica permitiu uma freqüência de 15 determinações por hora (excluindo-se as etapas prévias até a confecção dos comprimidos com grafite).por
dc.contributor.advisor1Flores, Érico Marlon de Moraes
dc.contributor.advisor1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782125T8por
dc.contributor.referee1Dressler, Valderi Luiz
dc.contributor.referee1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7por
dc.contributor.referee2Mortari, Sergio Roberto
dc.contributor.referee2Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4721640J6por
dc.creator.Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4778120J8por
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.departmentQuímicapor
dc.publisher.initialsUFSMpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor


Files in this item

Thumbnail

This item appears in the following Collection(s)

Show simple item record


O Manancial - Repositório Digital da UFSM utiliza a versão 4.1 do software DSpace.
Av. Roraima, 1000. Cidade Universitária "Prof. José Mariano da Rocha Filho".
Bairro Camobi. CEP: 97.105-900. Santa Maria, RS, Brasil.