Desenvolvimento de método para determinação de resíduos de antiparasitários em leite bovino empregando LLE-LTP E LC-MS/MS
Resumo
O leite é um dos alimentos in natura mais consumidos, por ser considerado um
produto completo nutricionalmente. A fim de tratar e assegurar a sanidade do
rebanho, faz-se uso de medicamentos veterinários. No entanto, a utilização
inadequada destes produtos pode acarretar na presença de resíduos destes no
leite. Este estudo tem como objetivo desenvolver um método para
determinação de resíduos de antiparasitários em leite bovino, empregando
método extração líquido-líquido com rápida partição a baixa temperatura (LLELTP)
e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série
(LC–MS/MS). Avaliou-se diferentes classes de antiparasitários, como lactonas
macrocíclicas, piretróides, benzimidazóis, organofosforados, carbamatos, entre
outros. As fortificações foram realizadas abrangendo os Limites Máximos de
Resíduos (LMRs) de cada composto, em níveis de 1 a 200 μg L-1. Para a etapa
de validação do método avaliou-se os seguintes parâmetros: seletividade, faixa
linear, efeito matriz, limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ), limite de
decisão (CCα), capacidade de detecção (CCβ), precisão e exatidão. O método
foi considerado validado para 55 antiparasitários e apresentou valores de LOD
de 0,03 a 6,0 μg L-1 e de LOQ de 1 a 20 μg L-1. As recuperações ficaram entre
70 e 120%, e RSD ≤ 20%, sendo considerados aceitáveis. O método proposto
foi aplicado em 14 amostras reais, onde todas apresentaram resíduos de pelo
menos um antiparasitário. Destas, duas amostras continham resíduos de
cialotrina e nicarbazin acima do LMR. O método mostrou-se eficiente na
determinação de resíduos de antiparasitários em leite bovino empregando LLELTP
e LC–MS/MS, demonstrando boa sensibilidade e seletividade.
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