Agrotóxicos em óleos comestíveis: avaliação de procedimento de purificação de extrato empregando diferentes adsorventes e validação por UHPLC-MS/MS
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Data
2016-12-16Autor
Dias, Jonatan Vinicius 
Primeiro orientador
Cardoso, Carmem Dickow
Primeiro membro da banca
Reichert, Bárbara
Segundo membro da banca
Gebler, Luciano
Terceiro membro da banca
Rosa, Marcelo Barcellos da
Quarto membro da banca
Wagner, Roger
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O objetivo desse estudo foi avaliar a eficiência de diferentes adsorventes na remoção de gordura de extratos provenientes de matrizes de óleos comestíveis (oliva, soja e girassol) durante a determinação de resíduos de 165 agrotóxicos empregando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. O procedimento de extração empregado nesse estudo foi o método QuEChERS citrato e o primeiro estudo realizado foi avaliando a eficiência de uma etapa de precipitação em baixas temperaturas (freezing out) anterior a etapa de purificação, ambos realizados em azeite de oliva. Durante a avaliação da etapa de purificação, três diferentes adsorventes foram estudados, onde um deles foi empregando de duas maneiras distintas, totalizando quatro técnicas diferentes de purificação: i) PSA em combinação com sulfato de magnésio (d-SPE); ii) Z-sep combinado com sulfato de magnésio (d-SPE); iii) Z-sep (SPE em cartucho) e iv) EMR-Lipid (d-SPE). Após avaliação da etapa de freezing out e da etapa de purificação empregando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução (UHPLC-QTOF-MS) a técnica de precipitação em baixas temperaturas combinada com a purificação por dispersão em fase sólida empregando EMR-Lipid demonstrou importantes vantagens quando comparadas às outras técnicas avaliadas, como melhores resultados de recuperação dos analitos e RSD%. O método foi validado para azeite de oliva e óleos de soja e girassol empregando cromatografia líquida de ultra alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (UHPLC-TQ-MS/MS) nas concentrações de 10, 20 e 50 μg kg-1. O percentual de recuperação médio para os três níveis de fortificação nas três matrizes foi de cerca de 70% com RSD médio menor do que 11%. A maioria dos agrotóxicos com percentuais de recuperação inferiores a 70% demonstraram valores de RSD% menores do que 10. Por essa razão, os estudos de linearidade e efeito matriz foram realizados empregando a técnica de procedural standard calibration, uma técnica alternativa de calibração que compensa os baixos valores de recuperação e efeitos da matriz, na faixa de 10 a 500 μg kg-1. Dos agrotóxicos estudados, 93% apresentaram coeficientes de determinação maiores ou iguais a 0,99. O efeito matriz foi similar quando os três óleos foram comparados. O método foi aplicado com sucesso na determinação de agrotóxicos em matrizes de óleos adquiridas nas cidades de Almería e Murcia, localizadas na região sudeste da Espanha.
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