Avaliação da técnica de extração sortiva em disco rotatório (RDSE) para determinação multirresíduo de agrotóxicos em água por UHPLC-MS/MS
Resumo
O uso de agrotóxicos tanto na agricultura quanto na área urbana, sempre esteve associado a vantagens e desvantagens. Pode-se destacar como benefícios o aumento da produtividade das lavouras e o controle de vetores causadores de doenças. No entanto, a utilização excessiva destas substâncias vem causando malefícios à saúde humana e ao meio ambiente, principalmente no que diz respeito aos recursos hídricos. No presente trabalho, um método para a determinação de resíduos de 62 agrotóxicos em águas superficiais, utilizando extração sortiva em disco rotatório (RDSE) para o preparo de amostra e determinação por cromatografia líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS) foi otimizado e validado. Na otimização do método de extração foram avaliados diversos parâmetros como: diferentes tempos e velocidades de rotação do disco na etapa de extração, tipos e quantidades de sorventes, pH da amostra, força iônica, tempo e velocidade de rotação do disco na etapa de dessorção dos analitos e diferentes solventes de dessorção. Os melhores resultados foram obtidos utilizando 50 mL de amostra acidificada em pH 2 e adicionando 2,5 g de NaCl. A velocidade de rotação do disco na etapa de extração foi de 1600 rpm por um tempo de 80 min. Na cavidade do disco foi utilizado o sorvente polimérico Oasis® HLB (20 mg). A dessorção dos analitos foi realizada com 3 mL de metanol por 60 min usando uma velocidade de rotação de 1600 rpm. As curvas analíticas apresentaram linearidade entre 0,05 ou 0,1 a 2 μg L-1, com valores de r2 maiores que 0,99 para todos os compostos. O limite de quantificação do método variou entre 0,05 e 0,1 μg L-1. O método apresentou exatidão e precisão adequadas, com recuperações entre 70,1 e 119,9% e RSD ≤20% para níveis de fortificação 0,05; 0,1; 0,5 e 2,0 μg L-1. O método validado foi aplicado em 11 amostras de água superficiais de diferentes bacias hidrográficas do estado do Rio Grande do Sul. Apenas uma amostra não apresentou resíduos de agrotóxicos. As demais apresentaram resíduos de pelo menos um dos seguintes agrotóxicos: atrazina, azoxistrobina, clomazona, difenoconazol, epoxziconazol, propoxur, simazina e tebuconazol. Das seis bacias hidrográficas amostradas todas apresentaram resíduos de agrotóxicos e as concentrações variaram entre 0,06 e 0,35 μg L-1. Os resultados indicam que o método proposto é adequado para análise de resíduos de agrotóxicos em águas superficiais, permitindo o preparo de várias amostras simultaneamente com baixo consumo de material.
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