dc.creator | Giesbrecht, Cristiano Kasdorf | |
dc.date.accessioned | 2018-07-20T19:20:35Z | |
dc.date.available | 2018-07-20T19:20:35Z | |
dc.date.issued | 2017-06-03 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/13873 | |
dc.description.abstract | In this work a method for the digestion of high ash content coal (>30%) using a high
pressure asher (HPA) system for further determination of platinum group elements
(PGEs) by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was developed.
The efficiency of coal digestion with was evaluated by the residual carbon content
(RCC), being evaluated solutions of HNO3 + HCl (3+1, v/v) and (1+1, v/v). About 500
mg of coal were digested in HPA system using 6 mL of HNO3 + HCl (3+1, v/v) and
time of heating of 20, 40 and 60 min at 320 ºC. Due to the very low concentrations of
these elements in the coal sample used in this work, the coal sample was enriched
with PGEs and digested at the same conditions. To evaluate the accuracy, coal was
digested by microwave induced combustion (MIC) and also by microwave-assisted
wet digestion (MAWD). The MIC procedure was evaluated using 6 mL of HNO3 + HCl
(3+1, v/v), (1+1, v/v) and (1+3, v/v) and pellets with 500 mg of coal. The addition of
300 mg of NH4Cl to the coal pellets was also evaluated by the MIC. For the MAWD
were used 150 mg of coal and 4.5 mL of 14.4 mol L-1 HNO3, 1.0 mL of 12 mol L-1 HCl
and 1.5 mL of 23 mol L-1 HF. During the development of this work, a study of
interferences for PGEs (Cu, Hf, Rb, Sr, Y and Zn, possible interferences for 193Ir,
105Pd, 195Pt, 103Rh and 101Ru) was performed. The determination of Os was difficult
due to the formation of OsO4 during the digestion process, remaining in the nebulizer
chamber of the ICP-MS. Generally, the digestion of enriched coal in HPA system
presented satisfactory results when compared with MIC and MAWD. It was possible
to digest up to 500 mg of coal with 6 mL of HNO3 + HCl (3+1, v/v) in HPA system.
Recoveries between 100 and 127% were obtained for PGEs, except for Os, where
errors over 350% were observed. RCC values in coal digested by HPA system were
less than 40%. Limits of quantification were between 0.19 and 3.91 ng g-1. | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Química | por |
dc.subject | Carvão mineral | por |
dc.subject | Altas temperaturas | por |
dc.title | Determinação de elementos do grupo da platina em carvão com alto teor de cinzas por ICP-MS | por |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | Neste trabalho foi desenvolvido um método para a decomposição de carvão mineral
com elevado teor de cinzas (>30%) empregando um sistema de decomposição a
altas temperaturas e pressões (HPA) para a posterior determinação dos elementos
do grupo da platina (PGEs) por espectrometria de massa com plasma indutivamente
acoplado (ICP-MS). A eficiência da digestão foi avaliada pelo teor de carbono
residual (RCC), sendo estudadas soluções de digestão de HNO3 + HCl (3+1, v/v) e
(1+1, v/v). Cerca de 500 mg de carvão foram decompostos em sistema HPA com 6
mL de HNO3 + HCl (3+1, v/v), sendo aplicados tempos de aquecimento de 20, 40 e
60 min a 320 ºC. Devido à baixa concentração desses elementos na amostra
empregada neste trabalho, carvão foi enriquecido com PGEs e decomposto nas
mesmas condições. Para a avaliação da exatidão, as amostras foram decompostas
por combustão iniciada por radiação micro-ondas (MIC) e por decomposição por via
úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD), utilizando condições baseadas
na literatura. Na MIC foram utilizados 6 mL de HNO3 + HCl (3+1, v/v), (1+1, v/v) e
(1+3, v/v) e comprimidos de carvão de 500 mg. A adição de 300 mg de NH4Cl sólido
aos comprimidos de carvão também foi avaliada na MIC. Na MAWD foram utilizados
150 mg de carvão e solução de 4,5 mL de HNO3 14,4 mol L-1, 1,0 mL de HCl 12 mol
L-1 e 1,5 mL de HF 23 mol L-1. Além do desenvolvimento do método de digestão,
foram avaliadas as possíveis interferências para os isótopos de PGEs (Cu, Hf, Rb,
Sr, Y e Zn, possíveis interferentes para 193Ir, 105Pd, 195Pt, 103Rh e 101Ru). A
determinação de Os foi dificultada pela formação da espécie OsO4 durante a etapa
de decomposição, a qual permanece na câmara de nebulização do espectrômetro
de ICP-MS durante a etapa de determinação. De modo geral, a decomposição de
carvão enriquecido em sistema HPA apresentou resultados satisfatórios quando
comparados com a MIC e a MAWD. Foi possível decompor 500 mg de carvão
utilizando 6 mL de água régia invertida em sistema HPA. Recuperações entre 100 e
127% foram obtidas para os PGEs, com exceção de Os, que apresentou erros
acima de 350%. Os valores de RCC para carvão decomposto em sistema HPA
foram menores que 40%. Os limites de quantificação foram de 0,19 a 3,91 ng g-1. | por |
dc.contributor.advisor1 | Flores, Érico Marlon de Moraes | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7167629055579212 | por |
dc.contributor.referee1 | Costa, Adilson Ben da | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2604778196819181 | por |
dc.contributor.referee2 | Rodrigues, Luiz Frederico | |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/9354290360702855 | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/7503089513286607 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |