Determinação de compostos sulfurados em amostras de asfalto de petróleo empregando cromatografia líquida com detecção pulso-amperométrica
Resumo
Dentre os heteroátomos presentes no petróleo, o enxofre se destaca por ser o mais
abundante. Sendo assim, este pode ser encontrado em grandes quantidades em
derivados do petróleo, como o Cimento Asfáltico de Petróleo (CAP). A presença de
compostos organossulfurados nas matrizes asfálticas é relacionada com processos
de envelhecimento da matriz, tornando-a quebradiça e diminuindo o tempo de vida útil
do pavimento. Além disto, alguns destes compostos podem ser utilizados como
marcadores de poluição em análises ambientais e marcadores geológicos. Também
podemos relacionar a presença destes compostos com problemas de saúde
ocupacional, visto que alguns possuem conhecido potencial carcinogênico e
mutagênico. Assim sendo, este trabalho teve o objetivo de desenvolver e validar um
método de cromatografia líquida de alta eficiência com detecção pulso amperométrica
(HPLC-PAD), que permitisse a determinação de compostos de enxofre nas matrizes
asfálticas. Utilizando um eletrodo de ouro como eletrodo de trabalho, foi desenvolvido
um método com eluição isocrática que permite a determinação de 11 compostos
organossulfurados. Foram abordadas duas metodologias de preparo de amostras, a
fim de verificar a presença dos compostos organossulfurados na amostra bruta,
através de um procedimento de extração em fase sólida (SPE) utilizando cartuchos
de aminopropil, e na forma de voláteis, através de uma extração utilizando um
dispositivo de extração e coleta (DEC). Além disto, foi realizado um estudo da
detecção amperométrica de 22 compostos contendo enxofre, incluindo alguns em sua
forma oxidada a fim de comparar a eficiência da reação em eletrodo de ouro e de
carbono. O método cromatográfico desenvolvido e validado, apresentou limites de
detecção baixos, variando de 0,05 mg L-1 para o dibutil dissulfeto e 0,95 mg L-1 para
o 4-metildibenzotiofeno. Este foi aplicado na caracterização de uma amostra bruta de
cimento asfáltico, permitindo a determinação e quantificação do composto 3-
feniltiofeno na forma de voláteis, na concentração de 0,160 mg kg-1.
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