Determinação de micotoxinas por UPLC-MS/MS em grãos armazenados sob condições de temperatura e atmosfera controlada
Resumo
Este trabalho teve como objetivos desenvolver e validar métodos analíticos para a determinação de micotoxinas em grãos de feijão, milho e soja empregando UPLC-MS/MS e avaliar a ocorrência de micotoxinas em amostras desses grãos após seis meses de armazenamento em atmosfera controlada. A extração das micotoxinas foi realizada com o método QuEChERS, o qual foi otimizado de forma que o maior número de micotoxinas fosse extraído com recuperações entre 70 e 120% e RSD ≤ 20%. Posteriormente, os métodos foram validados para as matrizes feijão e soja com base em três documentos orientativos. As amostras (5 g) foram extraídas com 10 mL de acetonitrila contendo 1% de ácido fórmico para feijão e milho, e 5% de ácido fórmico para soja, seguido de partição com MgSO4 e diluição do extrato 1:1 (v/v) com metanol diretamente em vial. Foram analisadas amostras submetidas a 15 tratamentos em atmosfera controlada para quatro cultivares de feijão (Fepagro 26, Garapiá, Caupi branco e Caupi vermelho), quatro cultivares de soja (Brasmax Ultra IPRO, Brasmax Desafio RR, Brasmax Bônus IPRO e Tec IRGA 6070) e 6 tratamentos para milho. Os tratamentos foram realizados em três faixas de temperatura (20, 25 e 30 ºC) e em atmosfera com controle das pressões parciais de O2 e CO2. Não houve ocorrência de micotoxinas nos cultivares feijão Caupi branco e vermelho, e nos cultivares de soja Brasmax Desafio RR e Brasmax Ultra IPRO. Nos demais cultivares de feijão e soja detectou-se a presença de aflatoxina B1 (AF B1). Para os cultivares Fepagro 26 e Garapiá, não foram detectadas micotoxinas nos grãos armazenados em temperaturas ≤ 20 ºC. Para os cultivares Brasmax Bônus IPRO e Tec IRGA, detectou-se a presença de AF B1 em todas amostras estudadas, indicando que as condições de armazenamento não foram efetivas para impedir a contaminação das amostras. Nas amostras de milho detectou-se a presença das micotoxinas AF B1, fumonisinas B1 e B2 (FM B1 e FM B2, respectivamente) sendo que FM B1 não foi detectada no armazenamento dos grãos com teor de umidade 14%, à 30 ºC e em atmosfera ambiente.
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