Determinação de Ca, K, Mg e Na em petróleo utilizando amostragem direta e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
Abstract
O petróleo é uma amostra de natureza complexa e composição química variável, por isso a determinação de elementos traço nesse tipo de matriz não é uma tarefa fácil. A presença de alguns metais pode acarretar em problemas durante o transporte e refino do petróleo, tais como redução de eficiência de aquecimento, entupimentos ou corrosão de tubulações. Neste trabalho, foi proposta a determinação de elementos alcalinos e alcalino terrosos por amostragem direta e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (DS-GF AAS). A técnica proposta foi aplicada para a determinação de Ca, K, Mg e Na em petróleo usando um corretor de fundo baseado no efeito Zeeman. Os programas de aquecimento para Ca, K, Mg e Na foram determinados de acordo com os resultados obtidos para as curvas de pirólise e atomização. Após as otimizações, a técnica foi aplicada para onze amostras de petróleo e os resultados foram comparados com os obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado após decomposição assistida por micro-ondas e decomposição assistida por micro-ondas e ultravioleta. Adicionalmente, a exatidão do método DS-GF AAS foi avaliada empregando ensaios de recuperação e as recuperações quantitativas foram obtidas para todos os analitos. Os resultados usando DS-GF AAS apresentaram baixos limites de detecção e quantificação, com ampla faixa linear (alterando comprimento de onda ou campo magnético) e uma boa precisão (inferior a 14% para todos analitos). Os limites de quantificação para Ca, K, Mg e Na foram de 103, 14, 1,2 e 24 ng g-1, respectivamente. A determinação de Ca, K, Mg e Na nas amostras de petróleo por DS-GF AAS apresentou algumas vantagens como ausência da etapa de preparo de amostra, possibilidade da calibração usando soluções de referência aquosas e baixo risco de contaminação.
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