Determinação de elementos traços em poli-imida de alta pureza por amostragem de sólidos e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
Resumo
As poli-imidas são amplamente empregadas na indústria para a fabricação
de telas de cristal líquido, materiais dielétricos e, também, para aplicações
aeroespaciais, dentre outros usos. Devido às diversas possibilidades de aplicação e
à necessidade de um rígido controle de qualidade, o desenvolvimento de métodos
analíticos adequados para tal controle tornam-se importantes. Assim como para
outros polímeros, a presença de impurezas elementares em níveis traço pode
catalisar reações de auto-oxidação, levando à degradação e afetando diretamente
as características do material polimérico. Neste sentido, este trabalho propõe um
procedimento para análise direta por espectrometria de absorção atômica com forno
de grafite (SS-GF AAS) para a determinação de Cr, Cu, Mn, Na e Ni em poli-imida.
Foram avaliadas as curvas de pirólise e atomização empregando o sistema SS-GF
AAS para as amostras de poli-imida (BTDA-TDI/MDI) e para as soluções de
referência. A partir destas curvas, foram estabelecidas as temperaturas adequadas
para o programa de aquecimento. A calibração foi feita empregando soluções de
referência aquosas e, como corretor de fundo, foi utilizado o sistema baseado no
efeito Zeeman. Para as curvas de calibração, foram obtidos coeficientes de
correlação linear maiores que 0,99 e limites de quantificação da ordem de ng g-1.
Para comparação dos resultados, a amostra de poli-imida (BTDA-TDI/MDI) foi
decomposta por via seca em forno tipo mufla, combustão iniciada por micro-ondas
(MIC) e por digestão ácida em sistema com câmara única de reação (SRC). A
determinação dos analitos foi feita por espectrometria de emissão óptica com
plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). Os resultados obtidos por SS-GF AAS
foram comparados com aqueles obtidos por ICP-OES após a decomposição por
mufla, SRC e MIC. Não houve diferença significativa para Cr, Mn e Ni entre os
métodos de SRC, MIC e SS-GF AAS, enquanto que os resultados obtidos para os
digeridos por mufla foram inferiores ao limite de quantificação (LQ). Para SRC e
MIC, os resultados para Cu e Na foram inferiores ao LQ, impossibilitando a
comparação com o procedimento proposto por SS-GF AAS.
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