Desenvolvimento e validação de método por cromatografia líquida em fase reversa para análise de rivaroxabana
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2015-02-27Metadatos
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A rivaroxabana é um fármaco com ação anticoagulante, de uso oral, clinicamente indicado para profilaxia de tromboembolismo venoso profundo. No presente trabalho foi desenvolvido e validado método por cromatografia líquida em fase reversa (CLAE-FR) para a determinação de rivaroxabana em produtos farmacêuticos. No método por CLAE-FR foi utilizada coluna Phenomenex Fusion-RP C18 (150 mm x 4.6 mm d.i.), mantida a 40 °C. A fase móvel foi composta de água ultrapura:acetonitrila (30:70, v/v), eluída na vazão de 0,7 mL/min com detecção na faixa do ultravioleta a 249 nm. A separação cromatográfica foi obtida no tempo de retenção de 2,9 min, sendo linear na faixa de concentração de 0,04 – 200 μg/mL (R2 = 0.9992). A especificidade do método foi comprovada através de estudos de degradação, demonstrando que não houve interferência dos excipientes e dos produtos de degradação na quantificação do fármaco. A exatidão foi de 99,77%, com “bias” menor que 1,67%. Os limites de detecção e de quantificação foram de 0,012 e 0,041 μg/mL, respectivamente. O procedimento foi validado, avaliando-se os parâmetros de especificidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação, robustez e teste de adequabilidade do sistema, cujos resultados estão de acordo com os requisitos preconizados. Paralelamente, executou-se o ensaio da atividade anti-fator Xa para avaliação comparativa de rivaroxabana em relação à enoxaparina sódica. Além disso, o teste de citotoxicidade in vitro das amostras degradadas, apresentou diferenças significativas (p < 0,05) em relação à forma intacta. O método proposto foi aplicado no estudo de dissolução, análise em plasma e determinação de rivaroxabana em comprimidos, contribuindo assim para aprimorar o controle de qualidade, garantir a segurança e eficácia no uso terapêutico.
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