dc.creator | Fontana, Marlos Eduardo Zorzella | |
dc.date.accessioned | 2019-10-25T12:09:00Z | |
dc.date.available | 2019-10-25T12:09:00Z | |
dc.date.issued | 2019-03-12 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/18675 | |
dc.description.abstract | Due to the complexity of matrices such as honey and the low concentrations of pesticides,
there is a great need for the development of efficient and reliable analytical methods for the
identification and quantification of these residues. The greatest advantage of a multi-residual
method is the possibility of determining a variety of pesticides in the same chromatographic
analysis. Thus, this work carried out the validation of the multi-residual method for the
determination of pesticides in honey by GC-μECD. The parameters of matrix effect and
linearity of the analytical curve were evaluated in terms of coefficient of determination (r2) and
residues. The determination of the limits of quantification and detection, accuracy and
precision was performed through the fortification/recovery studies, in the following
concentrations: 5, 10, 20 and 50 μg kg-1 in seven replicates each (n=7). For the
determination of pesticides 10 mL of ultrapure water was added to 10 g of honey followed by
stirring. Then 10 ml of acetonitrile 1% acetic acid (v/v) were added and stirred. To the
partition step was added 4 g of MgSO4 and 1 g of sodium acetate followed by stirring and
centrifugation. 2 mL was transferred into the tube containing 300 mg of MgSO4 and 50 mg of
PSA to perform the purification step followed by stirring and centrifugation. Finally 1.2 mL of
extract was evaporated and resuspended in 1.2 mL of isoctane/toluene (9:1, v/v). 990 μL of
the extract in vial and 10 μL of I.I.S. Most pesticides presented linearity of 2.5 to 200 μg L-1.
Regarding to limits of detection and quantification, 78.9% of the pesticides studied presented
LOD of 2.5 μg kg-1, 57.9% of pesticides presented LOQ of 5 μg kg-1, 36.8% LOQ of 10 μg kg-
1 and 5.3% LOQ of 20 μg kg-1. The results obtained for the validation were considered
satisfactory according to the SANTE 2017. The recoveries between 70 and 120% and RSD
<20% were obtained for all pesticides. The matrix effect had no great influence on the results
in the determination of pesticides by GC-μECD. Honey samples from different regions of Rio
Grande Sul were analyzed and none of them presented concentration values higher than
LOQ. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Agrotóxicos | por |
dc.subject | Cromatografia gasosa | por |
dc.subject | Captura de elétrons | por |
dc.subject | Validação analítica | por |
dc.subject | QuEChERS | por |
dc.subject | Pesticides | eng |
dc.subject | Gas chromatography | eng |
dc.subject | Electrons capture detector | eng |
dc.subject | Analytical validation | eng |
dc.title | Validação de método multirresídual e monitoramento de resíduos de agrotóxicos por GC-μECD em méis do estado do Rio Grande do Sul | por |
dc.title.alternative | Multi-residual method validation and monitoring of pesticide residues by GC-μECD in honey from Rio Grande do Sul state | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | Devido à complexidade de matrizes como o mel e das baixas concentrações dos pesticidas
presentes, existe uma grande necessidade de desenvolvimento de métodos analíticos
eficientes e confiáveis para a identificação e quantificação desses resíduos. A maior
vantagem de um método multirresídual é a possibilidade de determinação de uma
diversidade de agrotóxicos em uma mesma análise cromatográfica. Desta forma, este
trabalho realizou a validação do método multirresídual para a determinação de agrotóxicos
em mel por GC-μECD. Foram avaliados os parâmetros de efeito matriz e linearidade da
curva analítica em termos de coeficiente de determinação (r2) e resíduos. A determinação
dos limites de quantificação e detecção, exatidão e precisão foi realizada através dos
estudos de fortificação/recuperação, nas seguintes concentrações: 5, 10, 20 e 50 μg kg-1 em
sete replicatas cada (n=7). Para a determinação dos agrotóxicos adicionou-se 10 mL de
água ultrapura em 10 g de mel seguido de agitação. Em seguida 10 mL de acetonitrila 1%
ácido acético (v/v) foram adicionados e agitou-se, para a partição adicionou-se 4 g de
MgSO4 e 1 g de acetato de sódio seguidos de agitação e centrifugação. Transferiu-se 2 mL
para tubo contendo 300 mg de MgSO4 e 50 mg de PSA para realizar a etapa de purificação
seguidos de agitação e centrifugação. Finalmente evaporou-se 1,2 mL de extrato e
ressuspendeu-se em 1,2 mL de isoctano/tolueno (9:1, v/v). Adicionou-se 990 μL do extrato
em vial e 10 μL de P.I.I. A maioria dos agrotóxicos apresentaram linearidade de 2,5 a 200 μg
L-1. Em relação aos limites de detecção e quantificação, 78,9% dos agrotóxicos estudados
apresentaram LOD de 2,5 μg kg-1, 57,9% dos agrotóxicos apresentarem LOQ de 5 μg kg-1,
36,8% LOQ de 10 μg kg-1 e 5,3% LOQ de 20 μg kg-1. Os resultados obtidos para a validação
foram considerados satisfatórios de acordo com o SANTE 2017. As recuperações entre 70 e
120% e RSD <20% foram obtidos para todos os agrotóxicos. O efeito matriz não teve
grande influencia nos resultados na determinação dos agrotóxicos por GC-μECD. Amostras
de méis de diferentes mesorregiões do estado do Rio Grande do Sul foram analisadas e em
nenhuma delas foi encontrado concentração superior ao LOQ. | por |
dc.contributor.advisor1 | Pizzutti, Ionara Regina | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/3883506164936996 | por |
dc.contributor.referee1 | Oliveira, Mari Silvia Rodrigues de | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9983312363799789 | por |
dc.contributor.referee2 | Menegazzi, Maria Silvina Niell | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/2785024410338643 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |