dc.creator | Carvalho, Gabriel Severo de | |
dc.date.accessioned | 2019-10-31T18:12:13Z | |
dc.date.available | 2019-10-31T18:12:13Z | |
dc.date.issued | 2018-07-25 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/18731 | |
dc.description.abstract | In order to volatilize analytes from inorganic samples, additives such as
microcrystalline cellulose have been applied. The cellulose is burnt and the heat
generated helps to volatilize the analytes of the matrix being, later, recovered by the
absorber solution. In the present work, a method was proposed for the volatilization
of As, Cd, Hg and Pb in barium sulfate (BaSO4) using microwave-induced
combustion (MIC) and subsequent element determination by inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS). BaSO4 samples were mixed with
microcrystalline cellulose, homogenized and pressed into tablets. The following
parameters related to the combustion procedure were evaluated: sample mass (300
to 700 mg), cellulose mass (300 to 900 mg), NH4Cl mass (300 to 600 mg), absorbing
solution (3, 5, 7 and 14 mol L -1 of HNO3 and 25, 50 and 100% of inverse aqua regia)
and reflux step (5 and 15 min). Reference values were obtained by using acid
extraction method assisted by microwave radiation (MAE), using inverse aqua regia
as the extractive solution. In addition, three steps of extractions were performed to
ensure complete a extraction of the analytes. The most suitable condition for the
volatilization method was 300 mg of sample, 600 mg of microcrystalline cellulose and
500 mg of NH4Cl, reflux for 5 min and a mixture of 5.5 mol L -1 of HNO3 with 1.5 mol L
-1 HCl. In this condition the extracts presented a colorless appearance and a
concentration of Ba at least 250 times lower then those when compared to MAE, thus
avoiding problems of calibration of the spectrometer and formation of salt deposits in
the cones of ICP-MS equipment. Thus, the main advantage of the proposed method
is the separation of the analytes from the matrix, minimizing interferences in the
determination step. In addition, when compared to the MAE method, the proposed
methodology has the advantage of avoiding the use of concentrated acids for the
preparation of BaSO4 samples. The quantification limits for As, Cd, Pb and Hg were
0.012; 0.001; 0.033 and 0.009 μg g -1, respectively (considering 300 mg of BaSO4
sample). Due to the unavailability of BaSO4 certified reference material or similar
matrices, analyte addition assays were performed to assess the accuracy (95%). | eng |
dc.description.sponsorship | Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Combustão iniciada por micro-ondas | por |
dc.subject | Produtos farmacêuticos | por |
dc.subject | Impurezas elementares | por |
dc.subject | Preparo de amostra | por |
dc.subject | Sulfato de bário | por |
dc.subject | USP | por |
dc.subject | Barium sulfate | eng |
dc.subject | Elemental impurities | eng |
dc.subject | Microwave-induced combustion | eng |
dc.subject | Sample preparation | eng |
dc.title | Determinação de impurezas elementares em sulfato de bário por ICP-MS após volatilização empregando combustão iniciada por micro-ondas | por |
dc.title.alternative | Volatilization of elemental impurities in barium sulfate employing microwave-induced combustion for further determination by ICP-MS | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | Para que seja possível volatilizar os analitos de amostras inorgânicas, aditivos como
a celulose microcristalina têm sido utilizados. Esta entra em combustão e o calor
gerado ajuda a volatilizar os analitos da matriz sendo, posteriormente, retidos pela
solução absorvedora. No presente trabalho foi proposto um método para a
volatilização de As, Cd, Hg e Pb em sulfato de bário (BaSO4) empregando a
combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e posterior determinação elementar por
espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). As
amostras de BaSO4 foram misturadas com celulose microcristalina, homogeneizadas
e prensadas na forma de comprimidos. Os seguintes parâmetros relacionados ao
procedimento de combustão foram avaliados: massa de amostra (300 a 700 mg),
massa de celulose (300 a 900 mg), massa de NH4Cl (300 a 600 mg), solução
absorvedora (HNO3 3, 5, 7 e 14,4 mol L-1 e água régia invertida 25, 50 e 100%) e
etapa de refluxo (5 e 15 min). Valores de referência foram obtidos empregando o
método de extração ácida assistida por radiação micro-ondas (MAE), utilizando água
régia invertida como solução extratora. Adicionalmente, foram realizadas extrações
sequenciais para garantir a extração completa dos analitos. A condição mais
adequada para o método de volatilização foi empregando 300 mg de amostra, 600
mg de celulose microcristalina e 500 mg de NH4Cl, refluxo de 5 min e uma mistura
de 5,5 mol L-1 de HNO3 com 1,5 mol L-1 de HCl. Nessa condição os extratos obtidos
apresentaram aspecto incolor e uma concentração de Ba pelo menos 250 vezes
menor quando comparada aos extratos obtidos por MAE, evitando assim problemas
de calibração do espectrômetro e formação de depósitos de sais nos cones do
equipamento de ICP-MS. Desta forma, pode-se destacar como principal vantagem
do método proposto a separação dos analitos da matriz, minimizando interferências
na etapa de determinação. Além disso, quando comparado ao método de MAE, a
metodologia proposta possui a vantagem de dispensar o uso de ácidos
concentrados para o preparo de amostras de BaSO4. Os limites de quantificação
para As, Cd, Pb e Hg foram 0,012; 0,001; 0,033 e 0,009 μg g-1, respectivamente
(considerando 300 mg de amostra de BaSO4). Devido à indisponibilidade de material
de referência certificado de amostra de BaSO4 ou matrizes semelhantes, ensaios de
adição de analito foram realizados para avaliação da exatidão (95%). | por |
dc.contributor.advisor1 | Flores, Érico Marlon de Moraes | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7167629055579212 | por |
dc.contributor.referee1 | Barin, Juliano Smanioto | |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7545847424095994 | por |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/9374513172714873 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |