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dc.creatorCarvalho, Gabriel Severo de
dc.date.accessioned2019-10-31T18:12:13Z
dc.date.available2019-10-31T18:12:13Z
dc.date.issued2018-07-25
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/18731
dc.description.abstractIn order to volatilize analytes from inorganic samples, additives such as microcrystalline cellulose have been applied. The cellulose is burnt and the heat generated helps to volatilize the analytes of the matrix being, later, recovered by the absorber solution. In the present work, a method was proposed for the volatilization of As, Cd, Hg and Pb in barium sulfate (BaSO4) using microwave-induced combustion (MIC) and subsequent element determination by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). BaSO4 samples were mixed with microcrystalline cellulose, homogenized and pressed into tablets. The following parameters related to the combustion procedure were evaluated: sample mass (300 to 700 mg), cellulose mass (300 to 900 mg), NH4Cl mass (300 to 600 mg), absorbing solution (3, 5, 7 and 14 mol L -1 of HNO3 and 25, 50 and 100% of inverse aqua regia) and reflux step (5 and 15 min). Reference values were obtained by using acid extraction method assisted by microwave radiation (MAE), using inverse aqua regia as the extractive solution. In addition, three steps of extractions were performed to ensure complete a extraction of the analytes. The most suitable condition for the volatilization method was 300 mg of sample, 600 mg of microcrystalline cellulose and 500 mg of NH4Cl, reflux for 5 min and a mixture of 5.5 mol L -1 of HNO3 with 1.5 mol L -1 HCl. In this condition the extracts presented a colorless appearance and a concentration of Ba at least 250 times lower then those when compared to MAE, thus avoiding problems of calibration of the spectrometer and formation of salt deposits in the cones of ICP-MS equipment. Thus, the main advantage of the proposed method is the separation of the analytes from the matrix, minimizing interferences in the determination step. In addition, when compared to the MAE method, the proposed methodology has the advantage of avoiding the use of concentrated acids for the preparation of BaSO4 samples. The quantification limits for As, Cd, Pb and Hg were 0.012; 0.001; 0.033 and 0.009 μg g -1, respectively (considering 300 mg of BaSO4 sample). Due to the unavailability of BaSO4 certified reference material or similar matrices, analyte addition assays were performed to assess the accuracy (95%).eng
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Santa Mariapor
dc.rightsAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International*
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/*
dc.subjectCombustão iniciada por micro-ondaspor
dc.subjectProdutos farmacêuticospor
dc.subjectImpurezas elementarespor
dc.subjectPreparo de amostrapor
dc.subjectSulfato de báriopor
dc.subjectUSPpor
dc.subjectBarium sulfateeng
dc.subjectElemental impuritieseng
dc.subjectMicrowave-induced combustioneng
dc.subjectSample preparationeng
dc.titleDeterminação de impurezas elementares em sulfato de bário por ICP-MS após volatilização empregando combustão iniciada por micro-ondaspor
dc.title.alternativeVolatilization of elemental impurities in barium sulfate employing microwave-induced combustion for further determination by ICP-MSeng
dc.typeDissertaçãopor
dc.description.resumoPara que seja possível volatilizar os analitos de amostras inorgânicas, aditivos como a celulose microcristalina têm sido utilizados. Esta entra em combustão e o calor gerado ajuda a volatilizar os analitos da matriz sendo, posteriormente, retidos pela solução absorvedora. No presente trabalho foi proposto um método para a volatilização de As, Cd, Hg e Pb em sulfato de bário (BaSO4) empregando a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e posterior determinação elementar por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). As amostras de BaSO4 foram misturadas com celulose microcristalina, homogeneizadas e prensadas na forma de comprimidos. Os seguintes parâmetros relacionados ao procedimento de combustão foram avaliados: massa de amostra (300 a 700 mg), massa de celulose (300 a 900 mg), massa de NH4Cl (300 a 600 mg), solução absorvedora (HNO3 3, 5, 7 e 14,4 mol L-1 e água régia invertida 25, 50 e 100%) e etapa de refluxo (5 e 15 min). Valores de referência foram obtidos empregando o método de extração ácida assistida por radiação micro-ondas (MAE), utilizando água régia invertida como solução extratora. Adicionalmente, foram realizadas extrações sequenciais para garantir a extração completa dos analitos. A condição mais adequada para o método de volatilização foi empregando 300 mg de amostra, 600 mg de celulose microcristalina e 500 mg de NH4Cl, refluxo de 5 min e uma mistura de 5,5 mol L-1 de HNO3 com 1,5 mol L-1 de HCl. Nessa condição os extratos obtidos apresentaram aspecto incolor e uma concentração de Ba pelo menos 250 vezes menor quando comparada aos extratos obtidos por MAE, evitando assim problemas de calibração do espectrômetro e formação de depósitos de sais nos cones do equipamento de ICP-MS. Desta forma, pode-se destacar como principal vantagem do método proposto a separação dos analitos da matriz, minimizando interferências na etapa de determinação. Além disso, quando comparado ao método de MAE, a metodologia proposta possui a vantagem de dispensar o uso de ácidos concentrados para o preparo de amostras de BaSO4. Os limites de quantificação para As, Cd, Pb e Hg foram 0,012; 0,001; 0,033 e 0,009 μg g-1, respectivamente (considerando 300 mg de amostra de BaSO4). Devido à indisponibilidade de material de referência certificado de amostra de BaSO4 ou matrizes semelhantes, ensaios de adição de analito foram realizados para avaliação da exatidão (95%).por
dc.contributor.advisor1Flores, Érico Marlon de Moraes
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7167629055579212por
dc.contributor.referee1Barin, Juliano Smanioto
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7545847424095994por
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/9374513172714873por
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.departmentQuímicapor
dc.publisher.initialsUFSMpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Químicapor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor
dc.publisher.unidadeCentro de Ciências Naturais e Exataspor


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