Determinação de resíduos de agrotóxicos em uva empregando método QuEChERS e UHPLC-MS/MS
Abstract
As uvas, classificadas como frutas desempenham importante papel na dieta e nutrição
humana. São fontes de vitaminas, polifenóis, aminoácidos essenciais, além de uma
vasta gama de benefícios a saúde. As uvas são extremamente ricas em pigmentos,
como as antocianinas e as antocianidinas, responsáveis por conferir cor, característica
utilizada como parâmetro de maturidade e qualidade. As preferências instintivas e a
busca por uma vida mais saudável levam a prática do consumo de alimentos coloridos
naturalmente. Embora, assim como muitas outras culturas, as uvas são susceptíveis
a ataque de pragas, como fungos e outras doenças, sendo a aplicação de produtos
fitossanitários uma prática comum na agricultura para contornar este problema e
aumentar a produtividade. Assim, é necessário monitorar os produtos destinados ao
consumo, os quais possam oferecer riscos para a saúde humana, resultantes da
exposição dietética crônica. No entanto, a matriz da amostra contém abundantes
quantidades de antocianinas, exigindo uma etapa preliminar de preparo de amostras
capaz de fornecer extratos limpos e recuperações adequadas dos compostos de
interesse. Este trabalho teve como objetivo principal otimizar a etapa de limpeza do
preparo de amostras, através do uso de diferentes volumes de diluição através da
técnica de dilute and shoot para a remoção de pigmentos, derivados das diferentes
antocianinas presentes em extratos de amostras de uva. Os experimentos foram
avaliados por testes gravimétricos, e análise qualitativa pelo sistema cromatográfico
GC-MS/MS e por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção no
ultravioleta/visível (HPLC-UV/Vis). Após a otimização, foi desenvolvido e validado um
método multirresíduos para a determinação de 36 agrotóxicos em uvas empregando
método QuEChERS citrato modificado e avaliados por cromatografia liquida de ultraalta
eficiência acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS) o que
permitiu a realização das análises com alta seletividade e sensibilidade. A limpeza dos
extratos foi realizada pela técnica de dilute and shoot, aplicando diferentes diluições
do extrato em 2, 5, 10, 20 e 40x sendo este último o método que apresentou melhor
eficiência na remoção de coextrativos e recuperações adequadas dos compostos. Os
resultados da validação foram satisfatórios com recuperações entre 70 e 120% e
RSDs ≤20%. As curvas foram preparadas no extrato da matriz, devido à presença de
efeito matriz acentuado para a maioria dos compostos. Os limites de detecção e
quantificação foram de 7 e 25 μg kg-1, respectivamente. O método proposto mostrouse
adequado à determinação multirresíduos de agrotóxicos em uvas, bem como, a
etapa de diluição dos extratos demonstrou, eficiência, detectabilidade e seletividade
satisfatórias ao método e também na aplicação de 20 amostras visto que todos os
parâmetros sugeridos para a validação de métodos cromatográficos encontram-se
dentro dos limites.
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