Determinação de resíduos de agrotóxicos em leite em pó empregando dispersão da matriz em fase sólida, GC-MS/MS e UHPLC-MS/MS
Resumo
O leite em pó é um alimento de composição complexa (proteína, gordura, carboidrato,
vitaminas, etc.) tem papel fundamental na nutrição infantil devido aos fatores
nutricionais relacionados à capacidade cognitiva. Nos últimos anos, o uso
indiscriminado de agrotóxicos tem sido evidenciado pelos resultados de
determinações de resíduos de agrotóxicos em alimentos. Assim, esta pesquisa teve
como objetivo desenvolver e validar um método analítico por dispersão da matriz em
fase sólida assistida por vórtex para determinação de resíduos de agrotóxicos em leite
em pó bovino por GC-MS/MS e UHPLC-MS/MS. No desenvolvimento do método foi
proposto um planejamento experimental com diferentes condições de massa de
amostra (0,5, 1,0 e 1,5 g), massa de sorvente (1, 2 e 3 g) e volume de solvente (5, 6
e 7 mL). Além disso, foram testados diferentes sorventes como por exemplo, (C18,
Florisil
®, PSA, alumina, terra diatomácea e quitosana). A homogeneização foi
realizada com auxílio de homogeneizadores de cerâmicas e vórtex. Nos resultados de
validação o intervalo linear do método foi de 0,36 a 14,4 µg L-1 por UHPLC-MS/MS
para resíduos de 66 agrotóxicos e 0,7 a 28,8 µg L-1
por GC-MS/MS para resíduos de
45 agrotóxicos. A exatidão e precisão obtidos por VA-MSPD para todos os agrotóxicos
foram adequados com recuperações entre 70 e 120% e RSD ≤ 20%. Os compostos
avaliados apresentaram LOQ entre 10, 25 e 50 µg kg-1 e LOD entre 3,0, 7,5 15,0 µg
kg-1
.
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