Avaliação das condições de extração para posterior especiação de arsênio em alimentos por LC-ICP-MS
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Date
2019-07-29Primeiro coorientador
Flores, Érico Marlon de Moraes
Segundo coorientador
Müller, Edson Irineu
Primeiro membro da banca
Soares, Bruno Meira
Segundo membro da banca
Pozebon, Dirce
Terceiro membro da banca
Mello, Paola de Azevedo
Quarto membro da banca
Dressler, Valderi Luiz
Metadata
Show full item recordAbstract
O arsênio é um elemento tóxico, com características carcinogênicas e mutagênicas.
Contudo, a toxicidade desse elemento está associada às suas espécies, sendo que algumas
delas possuem maior toxicidade que outras. Nesse sentido, a análise de especiação possui
relevância para melhor compreensão acerca da disponibilidade de As e seus efeitos em
diferentes organismos. As espécies mais comuns de As são as inorgânicas [principalmente
As(III) e As(V)] e as orgânicas [derivados metilados, por exemplo dimetilarsênio (DMA) e
monometil arsênio (MMA)]. Uma vez que a análise de especiação requer que as espécies
sejam preservadas ao longo dos procedimentos envolvidos na sequência analítica, do
preparo da amostra à etapa de quantificação, torna-se necessário o cuidado e investigação
de fatores que possam influenciar nessa preservação. O preparo de amostra é uma das
partes mais críticas nesse procedimento e, por esse motivo, recebe um destaque quando
considerados os fatores que podem influenciar na estabilidade das espécies. Em geral, são
utilizados métodos de extração para análise de especiação, pois possuem condições mais
brandas quanto à temperatura e concentração de reagentes. Esses procedimentos de
extração podem ser feitos por extração convencional (com aquecimento condutivo e
agitação mecânica), por extração por assistida por micro-ondas (MAE), extração assistida
por ultrassom (UAE), entre outros. Apesar dos dois primeiros serem bem difundidos e
utilizados, a aplicação de ultrassom não é tão estudada para a análise de especiação de As,
o que gera uma lacuna nos efeitos desse tipo de energia nas espécies de As. Nesse
trabalho foi feito um estudo crítico sobre quais fatores que poderiam influenciar na
estabilidade das espécies e na eficiência de extração e, quando possível, relacionando
ambos fatores. Tendo em vista as diferentes espécies de As encontradas em diferentes tipos
de matrizes, foram escolhidas para o desenvolvimento do estudo amostras de alga, arroz e
peixe, visando abranger uma quantidade maior de espécies. Alguns parâmetros como tipo e
concentração de solução extratora, tempo e temperatura de extração foram avaliados
quanto à eficiência de extração, enquanto que a concentração da solução extratora e a
adição de íons foi utilizada para a avaliação da estabilidade das espécies. Foi observado
que a forma de aplicação de energia utilizada no método de extração não influenciou na
estabilidade das espécies nem na eficiência de extração. Por outro lado, foi observado que a
temperatura e o tempo de extração influenciaram na eficiência de extração, enquanto que a
concentração de HNO3 como solução extratora, além de influenciar na eficiência de
extração, acarretou na conversão da espécie desconhecida de As (UK1) presente na alga.
Quanto a adição de íons, foi observada que a adição de Fe3+ provocou conversão da
espécie UK1 da alga em As(III) e As(V) e a conversão de As(III) e DMA presente no arroz
em As(V). Adicionalmente, foram feitas as quantificações das espécies de As presentes nas
amostras utilizando a condição mais adequada para a extração das espécies em cada tipo
de matriz sem que ocorresse conversão entre as espécies, limite de quantificação do
método foi de 0,06 µg g-1
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