Determinação de resíduos de agrotóxicos em fisalis (Physalis peruaviana L.) empregando QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MS
Fecha
2016-02-29Primeiro membro da banca
Gonçalves, Fabio Ferreira
Segundo membro da banca
Prestes, Osmar Damian
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
O trabalho foi desenvolvido e validado um método multirresíduo rápido e eficaz para
a determinação de 42 agrotóxicos em fisalis. O método QuEChERS modificado foi
utilizado para o preparo de amostra seguido pela determinação por cromatografia
líquida de ultra-alta eficiência acoplada à espectrometria de massas em série
(UHPLC-MS/MS), com modo de ionização por eletronebulização empregando
analisador triplo quadrupolo. Os resultados de validação foram satisfatórios, uma
vez que o método apresentou recuperações entre 70 e 114%, com desvio padrão
relativo (RSD) <20% para amostras branco fortificadas de 5 a 25 μg kg-1. Os limites
de detecção e de quantificação do método foram de 1,5 e 5 μg kg-1,
respectivamente. O efeito matriz variou de -32 a 218% e foi corrigido utilizando curva
analítica na matriz. A linearidade do método foi estabelecida de 2,5 a 100 μg kg-1,
com r2 ≥0.99. O método proposto combina as vantagens de uma etapa de preparo
de amostra simples e rápida, aliado à elevada seletividade e sensibilidade do
sistema UHPLC-MS/MS empregando monitoramento de reações selecionadas. O
método foi aplicado com sucesso em amostras reais, provando ser uma alternativa
eficiente para a análise de rotina. Cinco resíduos de pesticidas foram encontrados
nas amostras avaliadas.
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