Desenvolvimento e aplicação de um sistema com arco elétrico para SS-FF AAS para a determinação de impurezas elementares
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Data
2020-01-25Primeiro membro da banca
Costa, Adilson Ben da
Segundo membro da banca
Bizzi, Cezar Augusto
Terceiro membro da banca
Duarte, Fábio Andrei
Quarto membro da banca
Rodrigues, Luiz Frederico
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Um sistema alternativo de introdução direta de amostras sólidas para a posterior determinação elementar por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama (SS-FF AAS) foi desenvolvido, para a determinação de Cd, Co, Mo Ni e Pb em grafite de alta pureza e nanotubos de carbono (CNTs). Foram avaliados três sistemas confeccionados em quartzo: sem tubo atomizador (sistema A) e com tubo atomizador, sendo um deles de 80 mm de comprimento sem fenda (sistema B) e o outro tubo de mesmo comprimento, com uma fenda de 80 mm para entrada da chama (sistema C). Dois eletrodos foram posicionados no sistema avaliado, ligados a um dispositivo externo, para gerar um arco elétrico que daria ignição nas amostras. As amostras foram introduzidas no sistema, contendo etanol como reagente auxiliar para iniciar combustão e a ignição foi feita através de um arco elétrico gerado entre os dois eletrodos, na presença de vazão constante de O2 que, além de reagir com a matéria orgânica gerando majoritariamente CO2, também conduz os vapores da combustão juntamente com os analitos para o tubo atomizador, para a atomização e absorção atômica. O sistema B foi o mais adequado e consistiu em um dispositivo único confeccionado em quartzo, o qual era composto por tubo principal por onde a amostra era conduzida, conectado perpendicularmente a outro tubo formando um “T”. Este tubo perpendicular foi posicionado sobre a chama do espectrômetro de FAAS e atuou como tubo atomizador e aprisionador de átomos (atom trap) para aumentar a densidade atômica em frente ao feixe óptico, melhorando a sensibilidade da técnica e reduzindo os limites de detecção (LDs). Os seguintes parâmetros foram avaliados para otimização do sistema: estequiometria de chama ar/acetileno (620/100, 565/100, 430/100 e 400/120 L h-1), distância entre o queimador e o tubo atomizador (3, 6, 9, 12 e 15 mm), vazão de O2 (0,3, 0,5, 1,0 e 2,0 L min-1), faixa linear de calibração e a influência da massa de amostra. A calibração foi feita empregando a adição de analito sobre a grafite descontaminada, que serviu de carreador dos analitos. Os resultados da SS-FF AAS foram comparados estatisticamente com os valores dos métodos usados como referência, obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) após a decomposição das amostras por combustão iniciada por micro-ondas (MIC). O método proposto permitiu a introdução de até 50 mg de amostra sólida, para a determinação de Cd, Ni e Pb em amostras de grafite e nanotubos de carbono. Foram obtidos baixos valores de LDs para o sistema SS-FF AAS (entre 0,107 e 4,20 μg g-1), viabilizando a determinação dos analitos em baixas concentrações. Além disso, o método proposto está em concordância com diversas recomendações da química analítica verde como a determinação dos analitos em amostra sólida (minimizando a etapa de pré-tratamento), baixo consumo de amostra, sem a necessidade do uso de reagentes tóxicos para o preparo de amostra, pequena geração de resíduos (majoritariamente CO2), baixo consumo de energia, além de ser um método relativamente seguro para o operador.
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