dc.creator | Floriano, Luana | |
dc.date.accessioned | 2022-05-27T13:45:19Z | |
dc.date.available | 2022-05-27T13:45:19Z | |
dc.date.issued | 2022-03-18 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/24527 | |
dc.description.abstract | Antimicrobials have been widely used in the prevention and/or treatment of diseases
within the broiler supply chain in order to maintain productivity. The indiscriminate use
of these veterinary drugs can, however, lead to the presence of residues in the edible
tissues of the treated animal, and thus pose risks to the consumer’s health. Therefore,
the development of analytical methods that allow the monitoring of these residues is
very importance to ensure food safety. In this work, a method was developed and
validated for the multiclass determination of 31 antimicrobial residues in chicken
muscle by ultra-high performance liquid chromatography coupled to tandem mass
spectrometry (UHPLC-MS/MS). All sorbents tested during sample preparation were
evaluated in terms of efficiency in reducing phospholipids present in the matrix extract.
The extraction step was carried out using 2 g of sample, 2 mL of ultrapure water
(stirring) and 8 mL of acetonitrile acidified with 1% (m/v) oxalic acid, followed by stirring
and centrifugation. Afterwards, a cleaning step was performed using solid-phase
extraction (SPE) in the pass-through mode, in which 3 mL of supernatant was eluted
directly through the Bond Elut C18 cartridge (500 mg). For substances with a maximum
residue limit (MRL) ≥ 100 μg kg-1, the extract was diluted 5 times in ultrapure water.
For substances without a defined MRL and for trimethoprim, 1 mL of the extract was
evaporated to dryness (N2; 45 ºC) and reconstituted in 1 mL of water:acetonitrile
(80:20, v/v). The validation parameters evaluated were selectivity, matrix effect,
linearity, trueness (by recovery), precision and decision limit. The procedures were
performed using fortified blank matrix analysis to compensate for the matrix effects
obtained (between -20% and +152%). All compounds showed linearity in the working
ranges evaluated, either from 0 to 2.0 times the MRL for permitted substances or from
0 to 4.0 times the lowest calibrated level (LCL) for unauthorized substances, with
coefficients of determination greater than 0.97. The trueness, assessed at levels 0.5;
1.0 and 1.5 times the LMR; and 1.0; 2.0 and 3.0 times the LCL, proved to be adequate,
with recoveries between 90 and 117%. The method was applied to 24 chicken muscle
samples from different Brazilian states. Only oxytetracycline was detected in one
sample, but below the lowest concentration level of the analytical curve (25 μg kg-1). | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Antimicrobianos | por |
dc.subject | Carne de frango | por |
dc.subject | Extração em fase sólida | por |
dc.subject | Modo pass-through | por |
dc.subject | Fosfolipídios | por |
dc.subject | UHPLC-MS/MS | por |
dc.subject | Antimicrobials | eng |
dc.subject | Chicken meat | eng |
dc.subject | Solid-phase extraction | eng |
dc.subject | Pass-through mode | eng |
dc.subject | Phospholipids | eng |
dc.title | Determinação multiclasse de resíduos de antimicrobianos em músculo de frango empregando limpeza por SPE e UHPLC-MS/MS | por |
dc.title.alternative | Multiclass determination of antimicrobial residues in chicken muscle using cleaning by SPE and UHPLC-MS/MS | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | Dentro da cadeia produtiva de frangos de corte, os antimicrobianos têm sido
amplamente empregados na prevenção e/ou tratamento de doenças, visando manter
a produtividade. Porém, o uso indiscriminado destes medicamentos veterinários pode
levar à presença de resíduos nos tecidos comestíveis do animal tratado, e, assim,
representar riscos à saúde do consumidor. Diante disso, o desenvolvimento de
métodos analíticos que permitam o monitoramento destes resíduos é de grande
importância para garantir a segurança dos alimentos. Neste trabalho, desenvolveu-se
e validou-se um método para a determinação multiclasse de resíduos de 31
antimicrobianos em músculo de frango por cromatografia líquida de ultra eficiência
acoplada à espectrometria de massas em série (UHPLC-MS/MS, do inglês ultra-high
performance liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry). Todos os
sorventes testados durante o preparo de amostra foram avaliados em relação à
eficiência na redução de fosfolipídios presentes no extrato da matriz. A etapa de
extração foi realizada utilizando 2 g de amostra, 2 mL de água ultrapura (agitação) e
8 mL de acetonitrila acidificada com 1% (m/v) de ácido oxálico, seguido de agitação e
centrifugação. Após, realizou-se uma etapa de limpeza empregando extração em fase
sólida (SPE, do inglês solid-phase extraction) no modo pass-through, em que 3 mL de
sobrenadante foram eluídos diretamente através do cartucho Bond Elut C18 (500 mg).
No caso das substâncias com limite máximo de resíduo (LMR) ≥ 100 μg kg-1, o extrato
foi diluído 5 vezes em água ultrapura. Para as substâncias sem LMR definido e para
trimetoprima, 1 mL do extrato foi evaporado até secura (N2; 45 ºC) e reconstituído em
1 mL de água:acetonitrila (80:20, v/v). Os parâmetros de validação avaliados foram
seletividade, efeito matriz, linearidade, veracidade (em termos de recuperação),
precisão e limite de decisão. Os procedimentos foram realizados por meio da análise
de matriz branco fortificada, a fim de compensar os valores de efeito matriz obtidos
(entre -20% e +152%). Todos os compostos apresentaram linearidade nas faixas de
trabalho avaliadas, seja de 0 a 2,0 vezes o LMR para substâncias permitidas ou de 0
a 4,0 vezes o menor nível de calibração (LCL, do inglês lowest calibration level) para
aquelas não autorizadas, com coeficientes de determinação superiores a 0,97. A
veracidade, avaliada nos níveis de 0,5; 1,0 e 1,5 vezes o LMR; e 1,0; 2,0 e 3,0 vezes
o LCL, mostrou-se adequada, com recuperações entre 90 e 117%. O método validado
foi aplicado em 24 amostras de músculo de frango provenientes de diferentes estados
do Brasil, sendo detectado resíduo de oxitetraciclina em uma amostra, porém abaixo
do menor nível (25 μg kg-1) de concentração da curva analítica para este composto. | por |
dc.contributor.advisor1 | Prestes, Osmar Damian | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/9632234955509028 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Adaime, Martha Bohrer | |
dc.contributor.referee1 | Oliveira, Lenise Guimarães de | |
dc.contributor.referee2 | Maldaner, Liane | |
dc.contributor.referee3 | Vieira, Mariela de Souza | |
dc.contributor.referee4 | Donato, Filipe Fagan | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/7631745235871140 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |