Aplicação de desenho experimental estatístico para otimização de método para determinação de ditiocarbamato em erva-mate (Ilex paraguariensis)
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Date
2022-03-30Primeiro coorientador
Cardoso, Carmem Dickow
Primeiro membro da banca
Silva, Rosselei Caiél da
Segundo membro da banca
Rossi, Rochele Cassanta
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A erva mate, originária da América Latina, vem sendo consumida de diversas formas, devido aos seus efeitos benéficos para a saúde humana. Ao longo dos anos os fungicidas ditiocarbamatos (DTC) tem sido utilizado no controle de doenças fúngicas em uma grande variedade de culturas. Atualmente não existe na legislação brasileira recomendações fitossanitárias nem Limite Máximo de Resíduos (LMR) para a erva mate, por isso a necessidade de desenvolver e otimizar um método confiável para a identificação e quantificação de resíduos de DTC. Neste trabalho, foi realizado um delineamento experimental por Placket-Burmam (PB), para determinar as variáveis experimentais independentes. Em seguida, foi utilizado o Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) para obter os melhores resultados para a otimização do método. Após os resultados obtidos, foi realizado um estudo univariado bem como a miniaturização do método. Por último o estudo da validação do método foi realizado, sendo avaliados os seguintes parâmetros: linearidade, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), seletividade precisão e exatidão. As curvas analíticas foram lineares na faixa de 0,05 a 10 mg L-¹ de CS2, com um coeficiente de determinação (r²) maior que 0,99, o LOD do método foi de 0,05 mg kg-¹ de CS2. Já o LOQ do método foi de 0,1 mg Kg-¹. A precisão mostrou-se adequada, com valores de RSD médios entre 8,2 e 16,1% e recuperações médias de 81,4 e 116,2%. O efeito matriz (-14,9) não foi significativo. Assim os resultados obtidos pela otimização e validação do método foram satisfatórios e apresentam um grande avanço no método analítico para a determinação de DTC em erva mate, por se ter um procedimento de rápido e barato de preparação de amostras para análise de (DTC) em erva-mate, usando Cromatografia gasosa acoplado a Espectrometria de Massas (GC-MS), além de ser um método amigável com o meio ambiente, pois gera menos resíduos químicos. Amostras de erva mate de diferentes supermercados de Santa Maria/ RS foram analisadas e em nenhuma delas detectada a presença de DTC.
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