Determinação multirresíduo de agrotóxicos em tabaco empregando método QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MS
Fecha
2022-05-27Primeiro coorientador
Adaime, Martha Bohrer
Primeiro membro da banca
Bernardi, Gabrieli
Segundo membro da banca
Sabin, Guilherme Post
Terceiro membro da banca
Arias, Jean Lucas de Oliveira
Quarto membro da banca
Donato, Filipe Fagan
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
O tabaco é o cultivo não alimentar mais difundido no mundo, onde uma ampla variedade de substâncias é usada durante e após seu cultivo para proteção de pragas, doenças e regular o crescimento. Sendo assim se faz necessário o monitoramento dos resíduos destes agrotóxicos no tabaco a fim de garantir a segurança dos produtos de consumo fabricados com ele. No entanto a matriz da amostra contém abundante quantidade e variedade de coextrativos como açúcares, ceras, resinas, ácidos etc., exigindo uma etapa de preparo de amostra capaz de reduzir a presença destas substâncias que podem interferir na análise dos compostos de interesse. Neste trabalho foram avaliadas diferentes modificações do método QuEChERS, uma etapa de precipitação por baixa temperatura e diferentes sorventes para limpeza de extrato de tabaco, incluindo sorventes para d-SPE como quitosana, fase fluorada, Florisil®, Z-Sep+, EMR-lipid, C18, PSA, GCB, MWCNTs-OH, MWCNTs-COOH e cartuchos para SPE PSA/GCB, LC-NH2 e Captiva EMR-lipid. O método estabelecido e validado neste trabalho, consistiu em uma extração empregando QuEChERS citrato, seguida de 1 h de freezer (-25 a -18 °C), e posterior limpeza do extrato por extração em fase sólida dispersiva com 150 mg MgSO4 + 10 mg MWCNTs-OH, diluição de 5 vezes do extrato final com água ultrapura, filtração e análise por UHPLC-MS/MS. Os resultados da validação foram satisfatórios conseguindo recuperações entre 70 e 120% e RSDs ≤ 20% para 74 compostos presentes no guia CORESTA de 2021. As curvas foram preparadas no extrato da matriz devido à presença de efeito matriz significativo para a maioria dos analitos. Os valores de LOD e LOQ, apesar da complexidade da matriz, variaram entre 0,007-0,045 e 0,025-0,15 mg kg-1, respetivamente. O método proposto mostrou-se adequado para a determinação multirresíduo de agrotóxicos em tabaco, detectando 9 dos 74 compostos validados nas amostras reais analisadas.
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