dc.creator | Adolfo, Franciéle Rovasi | |
dc.date.accessioned | 2022-09-15T11:34:47Z | |
dc.date.available | 2022-09-15T11:34:47Z | |
dc.date.issued | 2022-08-29 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/26198 | |
dc.description.abstract | Three methods based on extraction induced by emulsion breaking were developed for
the extraction and determination of metals in asphalt and oilseeds by high-resolution
continuum source atomic absorption spectrometry with graphite furnace atomization.
The first method reports the extraction of Cr, Cu and Mn from asphalt through the
formation and breaking of oil-in-water (O/W) emulsions. Under optimized conditions,
the sample (0.05 g), diluted in toluene (1.5 mL) and mineral oil (0.5 mL), was mixed
with 5 mL of the extractant solution (Triton X-100 3% w/v and HNO3 15% v/v). Breaking
occurred by heating at 90°C (20 min). The extraction efficiency ranged from 88.6 for
Cu to 104% for Mn. Mono-elemental determination was performed on the primary lines
of the three analytes. The limits of detection (LOD) were 0.02, 0.01 and 7.11 μg g-1 for
Cr, Cu and Mn, respectively. Precision, expressed as relative standard deviation
(RSD), ranged from 1.0 for Cu to 9.1% for Cr. The performance of the proposed
method was compared to procedures reported in the literature, including microwaveassisted
acid digestion (MW-AD), ultrasound-assisted acid extraction (USE),
emulsification (E), and direct dilution (DD). The methods with the best performance
parameters for Cu were EIEB, MW-AD, USE and E. For Cr and Mn, the best results
were obtained by EIEB, MW-AD and DD. The second method reports the extraction of
Co, Fe and Ni from asphalt through the formation and breaking of water-in-oil (W/O)
emulsions. Under optimized conditions, the sample (0.08 g), diluted in toluene (1.5 mL)
and mineral oil (3.5 mL), was mixed with 2 mL of the extractant solution (40% HNO3
v/v and Triton-X -100 40% v/v). Breaking occurred by heating at 90°C (15 min).
Extraction efficiency ranged from 101 for Co to 104% for Ni. Simultaneous
determination was performed on the secondary lines of Co (352.685 nm), Fe (352.604
nm) and Ni (352.454 nm). LODs were 0.025, 0.450 and 0.225 ng g-1 for Co, Fe and Ni,
respectively. RSD ranged from 0.1 for Ni to 7.2% for Co. The third method describes
the extraction of Ba, Co, Fe and Ni from oilseeds through the formation and breaking
of solid-oil-water (S/O/W) emulsions. Under optimized conditions, the sample (0.8 g)
was mixed with 4 mL of the extractant solution (20% v/v HNO3 and 15% w/v Triton-X-
100). Breaking occurred by heating at 90 °C (4 min) followed by centrifugation. The
extraction efficiency ranged from 94.9 for Ba to 110% for Fe. Simultaneous
determination was performed at secondary lines of Ba (352.497 nm), Co, Fe and Ni.
The LODs were 19.95, 0.012, 0.474 and 0.011 μg g-1 for Ba, Co, Fe and Ni,
respectively. RSD ranged from 0.4 for Ni to 8.0% for Co. The three proposed methods
are simple, fast and low cost. Thus, they can be considered excellent alternatives to
conventional sample preparation methods. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | HR-CS GF AAS | por |
dc.subject | Determinação simultânea | por |
dc.subject | EIEB | por |
dc.subject | Extração de metais | por |
dc.subject | Asfalto | por |
dc.subject | Oleaginosas | por |
dc.subject | Simultaneous determination | eng |
dc.subject | Metal extraction | eng |
dc.subject | Asphalt | eng |
dc.subject | Oilseeds | eng |
dc.title | Determinação de metais em matrizes oleosas por HR-CS AAS após extração induzida por quebra de emulsão | por |
dc.title.alternative | Metal determination in oily matrices by HR-CS AAS after extraction induced by emulsion breaking | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | Foram desenvolvidos três métodos baseados na extração induzida por quebra de
emulsão para a extração e determinação de metais em asfalto e oleaginosas por
espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e
atomização em forno de grafite. O primeiro método reporta a extração de Cr, Cu e Mn
de asfalto através da formação e quebra de emulsões óleo em água (O/A). Em
condições otimizadas, a amostra (0,05 g), diluída em tolueno (1,5 mL) e óleo mineral
(0,5 mL), foi misturada com 5 mL da solução extratora (Triton X-100 3% m/v e HNO3
15% v/v). A quebra ocorreu por aquecimento a 90 °C (20 min). A eficiência de extração
variou de 88,6 para Cu a 104% para Mn. A determinação monoelementar foi realizada
nas linhas primárias dos três analitos. Os limites de detecção (LOD) foram 0,02, 0,01
e 7,11 μg g-1 para Cr, Cu e Mn, respectivamente. A precisão, expressa como desvio
padrão relativo (RSD), variou de 1,0 para Cu a 9,1% para Cr. O desempenho do
método proposto foi comparado a procedimentos relatados na literatura, incluindo
digestão ácida assistida por microondas (MW-AD), extração ácida assistida por
ultrassom (USE), emulsificação (E) e diluição direta (DD). Os métodos com melhores
parâmetros de desempenho para Cu foram EIEB, MW-AD, USE e E. Para Cr e Mn,
os melhores resultados foram obtidos por EIEB, MW-AD e DD. O segundo método
reporta a extração de Co, Fe e Ni de asfalto por meio da formação e quebra de
emulsões água em óleo (A/O). Em condições otimizadas, a amostra (0,08 g), diluída
em tolueno (1,5 mL) e óleo mineral (3,5 mL), foi misturada com 2 mL da solução
extratora (HNO3 40% v/v e Triton-X-100 40% v/v). A quebra ocorreu por aquecimento
a 90 °C (15 min). A eficiência de extração variou de 101 para Co a 104% para Ni. A
determinação simultânea foi realizada nas linhas secundárias de Co (352,685 nm), Fe
(352,604 nm) e Ni (352,454 nm). Os LODs foram 0,025, 0,450 e 0,225 ng g-1 para Co,
Fe e Ni, respectivamente. O RSD variou de 0,1 para Ni a 7,2% para Co. O terceiro
método descreve a extração de Ba, Co, Fe e Ni de oleaginosas através da formação
e quebra de emulsões sólido-óleo-água (S/O/A). Em condições otimizadas, a amostra
(0,8 g) foi misturada com 4 mL da solução extratora (HNO3 20% v/v e Triton-X-100
15% m/v). A quebra ocorreu por aquecimento a 90 °C (4 min) seguido de
centrifugação. A eficiência da extração variou de 94,9 para Ba a 110% para Fe. A
determinação simultânea foi realizada nas linhas secundárias de Ba (352,497 nm),
Co, Fe e Ni. Os LODs foram 19,95, 0,012, 0,474 e 0,011 μg g-1 para Ba, Co, Fe e Ni,
respectivamente. O RSD variou de 0,4 para Ni a 8,0% para Co. Os três métodos
propostos são simples, rápidos e de baixo custo. Assim, podem ser considerados
excelentes alternativas aos métodos convencionais de preparo de amostra. | por |
dc.contributor.advisor1 | Nascimento, Paulo Cícero do | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7151513617218161 | por |
dc.contributor.referee1 | Silva, Carine Viana | |
dc.contributor.referee2 | Mortari, Sérgio Roberto | |
dc.contributor.referee3 | Dessuy, Morgana Bazzan | |
dc.contributor.referee4 | Kunz, Simone Noremberg | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/9341103836347299 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |