Procedimentos para a determinação de cádmio para análise de amostras sólidas por espectrometria de absorção atômica com chama (SSA-FAAS)
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Data
2004-02-12Primeiro membro da banca
Martins, Ayrton Figueiredo
Segundo membro da banca
Welz, Bernhard Welz
Terceiro membro da banca
Korn, Maria das Graças Andrade
Quarto membro da banca
Dressler, Valderi Luiz
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Este estudo teve por objetivo principal o desenvolvimento de um sistema
para análise de amostras sólidas por espectrometria de absorção atômica com chama
(SSA-FAAS), para permitir a utilização massas maiores de amostra que às
utilizadas em outros sistemas atualmente descritos na literatura.
O sistema proposto foi confeccionado em quartzo, e, dois procedimentos de
introdução das amostras foram investigados: o encapsulamento das amostras em
papel e a produção de pastilhas das amostras utilizando ágar como aglutinante. A
determinação de cádmio em amostras biológicas foi escolhida para demonstrar a
potencialidade deste sistema e, o procedimento de calibração foi desenvolvido com
materiais de referência certificados.
As determinações de cádmio foram feitas em espectrômetro de absorção
atômica, com chama ar + acetileno, empregando um queimador do tipo monofenda
e corretor de fundo com fonte de deutério. Os resultados foram comparados aos
obtidos por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET
AAS), após decomposição ácida das amostras.
Os melhores resultados foram obtidos com amostras na forma de pastilhas
com ágar, permitindo a introdução de até 21 mg de amostra no sistema. O fundo foi
sempre inferior a 0,08. O limite de quantificação (LQ) foi tipicamente de 37 ng g-¹,
dez vezes melhor do que o obtido por outros métodos descritos para SSA-FAAS. O
procedimento de encapsulamento das amostras em papel apresentou um pior LQ
(750 ng g-¹), devido à contaminação do papel utilizado.
Não foram observadas diferenças significativas (P < 0,05) entre os resultados
obtidos pelo sistema proposto e procedimentos convencionais de determinação por
ET AAS. A sensibilidades (massa característica) obtida foi 0,34 ng e 0,19 ng para
os procedimentos de encapsulamento com papel e pastilhas de amostra com ágar,
respectivamente.
O sistema desenvolvido apresentou desvio padrão relativo inferior a 8%, e
ausência de efeito de memória durante a vida útil da cela de quartzo (aproximadamente 1000 determinações). Desta forma, este sistema pode ser
proposto para a determinação de cádmio em amostras biológicas por SSA-FAAS.
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