Desenvolvimento de metodologia para análise de especiação de cromo em fertilizantes orgânicos
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Fecha
2022-10-28Primeiro membro da banca
Nogueira, Ana Rita de Araújo
Segundo membro da banca
Santos, Clarissa Marques Moreira dos
Terceiro membro da banca
Antes, Fabiane Goldschmidt
Quarto membro da banca
Rosa, Francisco da Cunha
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia para análise de especiação de cromo em fertilizante orgânico por cromatografia a líquido acoplada a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LC-ICP-MS). Para a avaliação da metodologia foram utilizadas diferentes amostras de fertilizante orgânico, com distintos teores de matéria orgânica. Primeiramente as amostras foram submetidas a um processo de decomposição ácida para a determinação de cromo total por ICP-MS e posteriormente foram avaliadas condições de extração e determinação de Cr(VI). Para as otimizações iniciais deste trabalho foi utilizado o Método EPA 3060A como referência e adaptações foram realizadas. Este método consiste na extração alcalina (pH 11,5), usando uma solução a 0,28 mol L-1 Na2CO3 com 0,5 mol L-1 NaOH e aquecimento a 90-95 ºC por 60 min. A análise de especiação foi feita pela técnica de LC-ICP-MS, onde foram avaliadas as condições da LC: tipo de coluna de separação, tipo e concentração da fase móvel e vazão. Foram escolhidas como as melhores condições a coluna dionex AG7 e pré-coluna C18 e a fase móvel de solução de HNO3 15 mmol L-1 na vazão de 0,5 mL min-1. Para a validação desta metodologia, foram avaliadas algumas figuras de mérito, como linearidade, limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), precisão (repetitividade e reprodutibilidade intralaboratorial), robustez e exatidão. As condições de preparo de amostra para a determinação de Cr(VI) também foram avaliadas utilizando 0,28 mol L-1 Na2CO3 com 0,50 mol L-1 NaOH, 0,02 mmol L-1 difenilcarbazida com 2,40 mmol L-1 EDTA, 50 mmol L-1 EDTA e H2O como solventes extratores. A melhor condição de extração para Cr(VI) foi utilizando 25 mg de amostra e 10 mL 0,28 mol L-1 Na2CO3 com 0,50 mol L-1 NaOH. Concentrações de 0,14 mol L-1 Na2CO3 + 0,25 mol L-1 NaOH e 0,07 mol L-1 Na2CO3 + 0,125 mol L-1 NaOH foram avaliadas a fim de evitar interferências e possíveis danos a coluna cromatográfica. 0,07 mol L-1 Na2CO3 + 0,125 mol L-1 NaOH foi a melhor condição, visto que não houve alteração significativa entre as diferentes concentrações de solvente extrator, se tornando apta para o uso na extração das demais avaliações. Como método comparativo, os mesmos extratos foram analisados por cromatografia iônica-espectrofotometria no visível (IC-Vis), para a determinação de Cr(VI) baseado no método oficial EPA 218.7, na qual foi obtido uma boa concordância entre as duas técnicas.
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