Desenvolvimento e validação de método para determinação multiresíduo de agrotóxicos em urina empregando método QuEChERS e LC-MS/MS
Visualizar/ Abrir
Data
2022-09-16Primeiro coorientador
Zanella, Renato
Primeiro membro da banca
Müller, Aline Lima Hermes
Segundo membro da banca
Loro, Vania Lucia
Terceiro membro da banca
Francesquett, Janice Zulma
Quarto membro da banca
Viera, Mariela de Souza
Metadata
Mostrar registro completoResumo
O uso de agrotóxicos tem sido amplamente empregados no cultivo de alimentos para
o controle de pragas, ervas dadinhas, fungos, etc. O uso indiscriminado destes
compostos orgânicos tem contribuído para o aumento de casos de intoxicação em
humanos podendo levar a problemas de saúde mais graves, se tornando caso de
saúde pública. Amostras biológicas, como urina, são mais usuais e de fácil coleta,
além de fornecer informações recentes à exposição aos agrotóxicos. Nesse sentido,
o emprego de métodos que sejam capazes de determinar diferentes classes e mais
quantidades de compostos em um único procedimento são de suma importância para
garantir um resultado mais abrangente. Com base nisso, neste estudo desenvolveuse e validou-se um método para determinação multiresíduo de agrotóxicos em urina
empregando o método QuEChERS original modificado e análise por cromatografia
líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS, do inglês liquid
chromatography coupled to tandem mass spectrometry). Os parâmetros que
influenciam na eficiência de extração foram estudados e após encontrar-se as
melhores condições de extração, o método foi validado. O procedimento proposto
consistiu na extração de 10 mL de urina (pH 5) com 2 mL de acetonitrila e a etapa de
partição foi realizada com 4 g de MgSO4 e 1 g de NaCl. Após, realizou-se uma etapa
de limpeza do extrato empregando extração em fase sólida dispersiva, em que 1 mL
do sobrenadante foi misturado com 150 mg de MgSO4, 25 mg de PSA e 25 mg de
C18. Posteriormente o extrato foi diluído (1:4, v/v) em água, filtrado (PTFE 0,22 um) e
injetado no sistema LC-MS/MS. O método QuEChERS original modificado foi validado
para 193 compostos, realizado através de curva de trabalho extraída na matriz branco,
demonstrando ser um método seletivo e robusto. Todos os compostos apresentaram
linearidade nas faixas de trabalho avaliada de 0,5 a 20 µg L-¹ com coeficientes de
determinação superiores a 0,99. As recuperações obtidas variaram de 70 a 120% com
desvio padrão relativo ≤ 20%, sendo que o limite de quantificação do método (LOQ)
variou de 0,5 a 5 µg L-¹
, (0,5 µg L-¹ para 177 compostos) e o LOD variou de 0,15 a 1,5
µg L-¹
. Foram analisadas 50 amostras de urina doadas de agricultores e três
inseticidas neonicotinóides foram detectados com concentrações variando de <LOQ
a 4,43 µg L-¹
. Considerando os resultados obtidos, a utilização do método QuEChERS
original modificado juntamente com o uso de LC-MS/MS permitiu a determinação dos
analitos com alta seletividade e sensibilidade, demonstrando ser eficiente para
determinação multirresíduo de agrotóxicos em urina.
Coleções
Os arquivos de licença a seguir estão associados a este item: