Investigação da hidroxiapatita como matriz suporte em análise multielementar por LA-ICP-MS
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Data
2022-10-31Primeiro coorientador
Müller, Edson Irineu
Primeiro membro da banca
Bizzi, Cezar Augusto
Segundo membro da banca
Pozebon, Dirce
Terceiro membro da banca
Pereira Filho, Edenir Rodrigues
Quarto membro da banca
Nunes, Matheus Augusto Gonçalves
Metadata
Mostrar registro completoResumo
Na presente pesquisa foi investigada a aplicabilidade da hidroxiapatita de cálcio
(HA) como matriz suporte para a análise multielementar por ablação a laserespectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS).
Para esse propósito, foram preparadas pastilhas de HA fortificadas com 5,0 µg
g
-1 de Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni,
Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, Tl, U, V e Zn e avaliados os seguintes parâmetros
operacionais do sistema de LA-ICP-MS: a energia, o diâmetro e a velocidade
de varredura do feixe de radiação laser, além da vazão do gás carreador.
Visando uma determinação multielementar, foram escolhidos 80% de energia,
150 µm de diâmetro do feixe, 150 µm s-1 de velocidade de varredura e 1,15 L
min-1 de vazão do gás carreador (argônio), condições que levaram à obtenção
de resultados satisfatórios, em relação sinal/ruído, para o maior número de
elementos investigados. Considerando-se que a interação do laser difere para
cada matriz sólida analisada, foram avaliados padrões internos (PI) para corrigir
as possíveis interferências não espectrais da técnica. Os elementos escolhidos
para essa finalidade foram Ca e P, presentes naturalmente na HA, e Au, Ga,
Ge, In, Ir, Rh e Sc, adicionados à amostra sólida de modo a obter 5,0 µg g-1
desses elementos. As curvas de calibração abrangeram a faixa de
concentração de 0,25 a 10,0 µg g-1 dos analitos, sendo obtidas curvas lineares,
com R2 superior a 0,99, para 17 elementos mediante a padronização interna.
Os limites de quantificação (LOQ) variaram entre 25 ng g-1
(para 205Tl/193Ir) e
4,76 µg g-1
(para 60Ni/193Ir). A aplicação do método foi verificada para fertilizante,
riolito e granito, amostras com matrizes predominantemente inorgânica. Os
resultados obtidos foram comparados com valores de referência, sendo viável
a determinação de As, Ba, Cd, Cu, Mo, Ni, Pb, U e V em fertilizante, As, Bi, Cu,
Li, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Rb, Tl e U em riolito e Ba, Bi, Co, Li, Pb, Rb, Sn, Tl e U
em granito, com concordâncias entre 75 e 120% em relação aos valores de
referência. O PI mais efetivo para cada analito variou de acordo com a matriz
da amostra. Entre os elementos testados como PI, 8 deles mostraram-se
viáveis para a finalidade, sendo eles o Au, Ca, Ga, In, Ir, P, Rh e Sc.
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