Avaliação método único de preparo de amostras para determinação de microplásticos e halogênios em frutos do mar
Fecha
2022-09-05Primeiro coorientador
Müller, Edson Irineu
Segundo coorientador
Barin, Juliano Smanioto
Primeiro membro da banca
Mortari, Sérgio Roberto
Segundo membro da banca
Muller, Aline Hermes
Metadatos
Mostrar el registro completo del ítemResumen
O objetivo deste trabalho é desenvolver um método de determinação de
microplásticos (MPs) em tecido de peixe utilizando uma digestão seletiva de tecido
de peixe sem a degradação dos MPs. Foi desenvolvida uma abordagem simples
utilizando reagentes alcalinos e digestão via úmida assistida por radiação microondas, tornando possível a determinação de halogêneos por espectrometria de
emissão óptica de plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) e por cromatografia
iônica (IC), bem como os MPs, utilizando o mesmo preparo de amostras. Para tal,
foram utilizados até 2 g de amostra de peixe (espécie de tubarão) com 0,1 g de uma
mistura de MPs (politereftalato de polietileno (PET), poliestireno (PS), poliestireno
expandido (EPS), polipropileno (PP), polietileno de alta densidade (HDPE),
polietileno de baixa densidade (PEBD), policarbonato (PC), e policloreto de vinilo
(PVC)). Os parâmetros de digestão avaliados foram: soluções alcalinas para
digestão (0,1 mol L -1 NH4OH, 10% p/v NaOH, 0,1 mol L-1 KOH, e 0,1 mol L-1
TMAH),
temperatura de digestão (90°C a 200 °C), e massa da amostra (0,5 a 2 g). Após a
decomposição, os digestores foram filtrados (tamanho dos poros inferior a 2 μm) e o
conteúdo das MPs foi determinado gravimetricamente. Foram obtidas condições
adequadas utilizando 0,1 mol L-1 NH4OH a 180 °C e 20 min de tempo de
aquecimento, tornando possível a digestão até 1,5 g de amostra in natura, sem
partículas retidas no processo de filtração. A recuperação dos MPs foi de 93 a 98%.
O método proposto permitiu a determinação gravimétrica de sete dos oito tipos de
plásticos avaliados (PET, PS, EPS, PP, PEAD, PEBD, PC e PVC) com partículas de
tamanho inferior a 0,5 mm. Devido à eficiência de digestão do tecido de peixe
visualmente boa (sem partículas em suspensão), foi avaliada a adequação do
método proposto para a determinação de halogêneos (F, Cl, Br, e I). Os resultados
obtidos mostraram que foi possível utilizar o mesmo digerido usado para a
determinação de MPs para a determinação de halogênios utilizando as técnicas de
ICP-OES (Cl) e ICP-MS (Cl, Br e I). Além disso, a concordância obtida para o CRM
de fish tissue, utilizando o método proposto, foi de 80% para Cl e Br e 91% para I.
Após a avaliação dos métodos de preparo foi feito um estudo em relação à
recuperação de Cl a partir da adição de soluções de concentrações conhecidas de
NaCl, com resultados de recuperações de Cl obtidos nos valores entre 72-84%.
Portanto o método proposto pode ser considerado adequado para a determinação
de sete das oito variações de MPs avaliadas em tecido de peixe. Além disso, a
mesma digestão utilizada para a determinação de MPs pode ser utilizada para a
determinação de Cl, Br, I e F fornecendo informação precisa sobre MP e halogêneo.
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