dc.creator | Almeida, Débora Pereira de | |
dc.date.accessioned | 2023-03-20T13:12:04Z | |
dc.date.available | 2023-03-20T13:12:04Z | |
dc.date.issued | 2022-09-05 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/28275 | |
dc.description.abstract | The purpose of this work is to develop a method for microplastics (MPs)
determination in fish tissue using a selective digestion of fish tissue without damaged
MPs. A simple approach was developed using alkaline reagents and microwaveassisted wet digestion, allowing both MPs and halogens in the same digests by
gravimetry (MPs) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry
(ICP-OES) and ion chromatography (IC). For this, up to 2 g of fish sample (shark
specie) was spiked with 0.1 g of a mix of MPs (polyethylene terephthalate (PET),
polystyrene (PS), expanded polystyrene (EPS), polypropylene (PP), high-density
polyethylene (HDPE), low-density polyethylene (LDPE), polycarbonate (PC), and
polyvinyl chloride (PVC)). The digestion parameters evaluated were: alkaline
digestion solutions (0.1 mol L-1 NH4OH, 10% w/v NaOH, 0.1 mol L-1 KOH, and 0.1
mol L-1
TMAH), digestion temperature (30 °C to 200 °C), and sample mass (0.5 to 2
g). After decomposition, the digests were filtered (pore size lower than 2 μm,
Whatman No. 589/3 Florham Park, MI) and the MPs content was gravimetrically
determined. Suitable conditions were obtained using 0.1 mol L-1 NH4OH at 180 °C
and 20 min of heating time, making possible to digest up to 1.5 g of in natura sample,
without retained particles in the filtration process. The recovery of MPs was from 93
to 98%. The proposed method allowed the gravimetric determination of seven from
the eight types of plastics (PET, PS, EPS, PP, HDPE, LDPE, PC and PVC) with
particle size higher than 0.5 mm. Because of the good aspect of digestion soluition
(without suspended particles), the suitability of the proposed method for MPs
determination was evaluated for halogens determination (F, Cl, Br, and I). The results
obtained showed that it was possible to use the same digest solition for halogen
determination using ICP-OES (Cl) and ICP-MS (Cl, Br and I) techniques.
Furthermore, the agreement obtained for the CRM of fish tissue using the method
protocol was 80% for Cl and Br, and 91% for I. It was evaluated the Cl recovery from
spiking known concentrations of NaCl, which presented recoveries in the range of
72-84%. Therefore the proposed method can be considered suitable for the
determination of seven of the eight variations of MPs evaluated in fish tissue. The
proposed method can be considered suitable for the determination of seven types of
MPs in fish tissue. Besides, the same digest used for MPs determination can be used
for the determination of Cl, Br, I e F providing accurate and precise information about
MP and halogens. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Microplásticos | por |
dc.subject | Halogêneos | por |
dc.subject | MAWD-SRC | por |
dc.subject | Método único e digestão seletiva | por |
dc.subject | Microplastics | eng |
dc.subject | Halogen | eng |
dc.subject | Single method and selective digestion | eng |
dc.title | Avaliação método único de preparo de amostras para determinação de microplásticos e halogênios em frutos do mar | por |
dc.title.alternative | Evaluation of a single sample preparation method for the determination of microplastics and halogens in seafood | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | O objetivo deste trabalho é desenvolver um método de determinação de
microplásticos (MPs) em tecido de peixe utilizando uma digestão seletiva de tecido
de peixe sem a degradação dos MPs. Foi desenvolvida uma abordagem simples
utilizando reagentes alcalinos e digestão via úmida assistida por radiação microondas, tornando possível a determinação de halogêneos por espectrometria de
emissão óptica de plasma acoplado indutivamente (ICP-OES) e por cromatografia
iônica (IC), bem como os MPs, utilizando o mesmo preparo de amostras. Para tal,
foram utilizados até 2 g de amostra de peixe (espécie de tubarão) com 0,1 g de uma
mistura de MPs (politereftalato de polietileno (PET), poliestireno (PS), poliestireno
expandido (EPS), polipropileno (PP), polietileno de alta densidade (HDPE),
polietileno de baixa densidade (PEBD), policarbonato (PC), e policloreto de vinilo
(PVC)). Os parâmetros de digestão avaliados foram: soluções alcalinas para
digestão (0,1 mol L -1 NH4OH, 10% p/v NaOH, 0,1 mol L-1 KOH, e 0,1 mol L-1
TMAH),
temperatura de digestão (90°C a 200 °C), e massa da amostra (0,5 a 2 g). Após a
decomposição, os digestores foram filtrados (tamanho dos poros inferior a 2 μm) e o
conteúdo das MPs foi determinado gravimetricamente. Foram obtidas condições
adequadas utilizando 0,1 mol L-1 NH4OH a 180 °C e 20 min de tempo de
aquecimento, tornando possível a digestão até 1,5 g de amostra in natura, sem
partículas retidas no processo de filtração. A recuperação dos MPs foi de 93 a 98%.
O método proposto permitiu a determinação gravimétrica de sete dos oito tipos de
plásticos avaliados (PET, PS, EPS, PP, PEAD, PEBD, PC e PVC) com partículas de
tamanho inferior a 0,5 mm. Devido à eficiência de digestão do tecido de peixe
visualmente boa (sem partículas em suspensão), foi avaliada a adequação do
método proposto para a determinação de halogêneos (F, Cl, Br, e I). Os resultados
obtidos mostraram que foi possível utilizar o mesmo digerido usado para a
determinação de MPs para a determinação de halogênios utilizando as técnicas de
ICP-OES (Cl) e ICP-MS (Cl, Br e I). Além disso, a concordância obtida para o CRM
de fish tissue, utilizando o método proposto, foi de 80% para Cl e Br e 91% para I.
Após a avaliação dos métodos de preparo foi feito um estudo em relação à
recuperação de Cl a partir da adição de soluções de concentrações conhecidas de
NaCl, com resultados de recuperações de Cl obtidos nos valores entre 72-84%.
Portanto o método proposto pode ser considerado adequado para a determinação
de sete das oito variações de MPs avaliadas em tecido de peixe. Além disso, a
mesma digestão utilizada para a determinação de MPs pode ser utilizada para a
determinação de Cl, Br, I e F fornecendo informação precisa sobre MP e halogêneo. | por |
dc.contributor.advisor1 | Bizzi, Cezar Augusto | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2975070149037006 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Müller, Edson Irineu | |
dc.contributor.advisor-co2 | Barin, Juliano Smanioto | |
dc.contributor.referee1 | Mortari, Sérgio Roberto | |
dc.contributor.referee2 | Muller, Aline Hermes | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/7177163577467475 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |