Extração líquido-líquido miniaturizada para determinação de Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr em petróleo por ICP-OES
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Data
2022-10-27Autor
Silva, Felipe de Almeida 
Primeiro orientador
Picoloto, Rochele Sogari
Metadata
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Nesse estudo foi desenvolvido um método miniaturizado de extração líquido-líquido combinado
com o ultrassom (US-LLE) para a extração e posterior determinação de Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr
por ICP-OES em petróleos. Para o desenvolvimento do método proposto, foram avaliados os
seguintes parâmetros, os quais influenciam na eficiência da extração: tipo de solução extratora,
tipo de agitação e tempo agitação (manual, vórtex e ultrassom), 2 extrações consecutivas, adição
de tolueno na amostra, temperatura e tempo de aquecimento da amostra, volume e concentração
da solução extratora, massa de amostra, tempo de aplicação do US, tempo de centrifugação, uso
de desemulsificante e tempo de sedimentação. A exatidão do método proposto foi avaliada pela
comparação com os resultados obtidos após aplicação do método de referência de digestão por
via úmida assistida por radiação micro-ondas em sistema de câmara única de reação (MAWDSRC) e determinação por ICP-OES. Os digeridos obtidos pelo método de referência (MAWD-SRC)
também foram determinados por F AAS, os quais não apresentaram diferença significativa (test tStudent, nível de confiança de 95%) quando comparados aos valores obtidos por ICP-OES.
Resultados quantitativos foram obtidos para todos os analitos empregando o método miniaturizado
de US-LLE com as seguintes condições: i) temperatura e tempo de aquecimento da amostra: 80 °C
e 2 min, ii) massa de amostra: 2 g, iii) 500 µL de tolueno contendo 50 mg L-¹ de desemulsificante
(Dissolvan 961), iv) solução extratora: 500:500 µL de HNO3:HCl 1,0 mol L-¹
, v) agitação manual:
60 s, vi) tempo de aplicação do US: 10 min, vii) tempo de sedimentação: 15 min a 80 °C e viii)
tempo de centrifugação: 10 min. Além disso, a exatidão também foi avaliada a partir de ensaios
de recuperação com adição dos analitos na faixa de concentração contida na amostra. Foram
obtidas recuperações quantitativas de 94 a 101% para todos os analitos e RSDs inferiores a 6%.
Os limites de quantificação para o método proposto foram 0,0120, 0,850, 0,0200, 0,130, 2,50, 3,10
e 0,100 µg g-¹ para Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr, respectivamente. O método proposto foi adequado
para a extração e posterior quantificação de Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr em amostras de petróleo e
apresentou boa exatidão e precisão. Além disso, o método proposto apresentou diversas
vantagens como a possiblidade de utilizar uma solução extratora diluída, a qual possibilitou reduzir
cerca de 160 vezes a quantidade de ácidos e, consequentemente, a geração de resíduos foi
reduzida drasticamente em comparação ao método de referência. Além disso, a frequência
analítica foi aumentada 7 vezes e o volume de ácidos foi reduzido cerca de 160 vezes. Ainda, o
método se mostrou simples, de fácil operação e de baixo custo para ser empregado na análise de
rotina em laboratórios de controle de qualidade na indústria petroquímica.
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