dc.creator | Silva, Felipe de Almeida | |
dc.date.accessioned | 2023-03-21T13:21:35Z | |
dc.date.available | 2023-03-21T13:21:35Z | |
dc.date.issued | 2022-10-27 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/28313 | |
dc.description.abstract | In this study, a miniaturized ultrasound combined liquid-liquid extraction (US-LLE) method was
developed for the extraction and subsequent Li, Na, K, Ba, Ca, Ca, Mg and Sr determination by
ICP-OES in crude oils. For the development of the proposed method, the following parameters,
which influence the efficiency of the extraction, were evaluated: type of extraction solution, agitation
type and agitation time (manual, vortex and ultrasound), 2 consecutive extractions, addition of
toluene to the sample, sample temperature and heating time, volume and concentration of the
extraction solution, sample mass, US application time, centrifugation time, use of demulsifier, and
sedimentation time. The accuracy of the proposed method was evaluated by comparison with the
results obtained after applying the reference method of microwave radiation assisted wet digestion
in a single reaction chamber system (MAWD-SRC) and determination by ICP-OES. The digests
obtained by the reference method (MAWD-SRC) were also determined by F AAS, which showed
no significant difference (t-Student test, 95% confidence level) when compared to the values
obtained by ICP-OES. Quantitative results were obtained for all analytes employing the
miniaturized US-LLE method with the following conditions: i) sample temperature and heating time:
80 °C and 2 min, ii) sample mass: 2 g, iii) 500 µL of toluene containing 50 mg L-¹ of demulsifier
(Dissolvan 961), iv) extraction solution: 500:500 µL of HNO3:HCl 1.0 mol L-¹
, v) manual stirring:
60 s, vi) US application time: 10 min, vii) sedimentation time: 15 min at 80 °C, and viii) centrifugation
time: 10 min. In addition, the accuracy was also evaluated from recovery tests with addition of the
analytes in the concentration range contained in the sample. Quantitative recoveries of 94 to 101%
were obtained for all analytes and RSDs of less than 6%. The limits of quantification for the
proposed method were 0.0120, 0.850, 0.0200, 0.130, 2.50, 3.10 and 0.100 µg g-¹
for Li, Na, K, Ba,
Ca, Mg and Sr, respectively. The proposed method was suitable for the extraction and subsequent
quantification of Li, Na, K, Ba, Ca, Mg and Sr in crude oil samples and showed satisfactory accuracy
and precision. In addition, the proposed method presented several advantages such as the
possibility of using a diluted extraction solution, which made it possible to reduce the amount of
acids about 160 times and consequently the generation of waste was drastically reduced compared
to the reference method. In addition, the analytical frequency was increased 7 times and the acid
volume was reduced about 160 times. Furthermore, the method proved to be simple, easy to
operate, and inexpensive to use for routine analysis in quality control laboratories in the
petrochemical industry. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Petróleo | por |
dc.subject | Metais alcalinos e alcalino-terrosos | por |
dc.subject | Preparo de amostra | por |
dc.subject | Extração líquido-líquido | por |
dc.subject | Ultrassom | por |
dc.subject | ICP-OES | por |
dc.subject | Crude oil | eng |
dc.subject | Sample preparation | eng |
dc.subject | Alkali metals and alkaline earth | eng |
dc.subject | Liquid-liquid extraction | eng |
dc.subject | Ultrasound | eng |
dc.title | Extração líquido-líquido miniaturizada para determinação de Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr em petróleo por ICP-OES | por |
dc.title.alternative | Miniaturized liquid-liquid extraction for further Li, Na, K, Ba, Ca, Mg, and Sr determination in crude oil by ICP-OES | eng |
dc.type | Dissertação | por |
dc.description.resumo | Nesse estudo foi desenvolvido um método miniaturizado de extração líquido-líquido combinado
com o ultrassom (US-LLE) para a extração e posterior determinação de Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr
por ICP-OES em petróleos. Para o desenvolvimento do método proposto, foram avaliados os
seguintes parâmetros, os quais influenciam na eficiência da extração: tipo de solução extratora,
tipo de agitação e tempo agitação (manual, vórtex e ultrassom), 2 extrações consecutivas, adição
de tolueno na amostra, temperatura e tempo de aquecimento da amostra, volume e concentração
da solução extratora, massa de amostra, tempo de aplicação do US, tempo de centrifugação, uso
de desemulsificante e tempo de sedimentação. A exatidão do método proposto foi avaliada pela
comparação com os resultados obtidos após aplicação do método de referência de digestão por
via úmida assistida por radiação micro-ondas em sistema de câmara única de reação (MAWDSRC) e determinação por ICP-OES. Os digeridos obtidos pelo método de referência (MAWD-SRC)
também foram determinados por F AAS, os quais não apresentaram diferença significativa (test tStudent, nível de confiança de 95%) quando comparados aos valores obtidos por ICP-OES.
Resultados quantitativos foram obtidos para todos os analitos empregando o método miniaturizado
de US-LLE com as seguintes condições: i) temperatura e tempo de aquecimento da amostra: 80 °C
e 2 min, ii) massa de amostra: 2 g, iii) 500 µL de tolueno contendo 50 mg L-¹ de desemulsificante
(Dissolvan 961), iv) solução extratora: 500:500 µL de HNO3:HCl 1,0 mol L-¹
, v) agitação manual:
60 s, vi) tempo de aplicação do US: 10 min, vii) tempo de sedimentação: 15 min a 80 °C e viii)
tempo de centrifugação: 10 min. Além disso, a exatidão também foi avaliada a partir de ensaios
de recuperação com adição dos analitos na faixa de concentração contida na amostra. Foram
obtidas recuperações quantitativas de 94 a 101% para todos os analitos e RSDs inferiores a 6%.
Os limites de quantificação para o método proposto foram 0,0120, 0,850, 0,0200, 0,130, 2,50, 3,10
e 0,100 µg g-¹ para Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr, respectivamente. O método proposto foi adequado
para a extração e posterior quantificação de Li, Na, K, Ba, Ca, Mg e Sr em amostras de petróleo e
apresentou boa exatidão e precisão. Além disso, o método proposto apresentou diversas
vantagens como a possiblidade de utilizar uma solução extratora diluída, a qual possibilitou reduzir
cerca de 160 vezes a quantidade de ácidos e, consequentemente, a geração de resíduos foi
reduzida drasticamente em comparação ao método de referência. Além disso, a frequência
analítica foi aumentada 7 vezes e o volume de ácidos foi reduzido cerca de 160 vezes. Ainda, o
método se mostrou simples, de fácil operação e de baixo custo para ser empregado na análise de
rotina em laboratórios de controle de qualidade na indústria petroquímica. | por |
dc.contributor.advisor1 | Picoloto, Rochele Sogari | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/4334203159055767 | por |
dc.contributor.advisor-co1 | Mello, Paola de Azevedo | |
dc.contributor.referee1 | Duarte, Fábio Andrei | |
dc.contributor.referee2 | Flores, Éder Lisandro de Moraes | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/1282540652401620 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Química | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Química | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências Naturais e Exatas | por |