dc.creator | Leal, Gabriela Camera | |
dc.date.accessioned | 2023-06-26T14:48:18Z | |
dc.date.available | 2023-06-26T14:48:18Z | |
dc.date.issued | 2023-04-26 | |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/29557 | |
dc.description.abstract | Food supplements are obtained synthetically and derived from plants, and metal contamination
may occur due to the industrial environment, soil geochemical characteristics, among other
forms. In this work, a method for the determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in oily food
supplements is described using emulsion breakage-induced extraction (EIEB) and continuous
source high resolution atomic absorption spectrometry equipped with a graphite furnace. (HR
CS GFAAS). The sample preparation method is based on the formation of a water/oil emulsion
by adding an extractor solution composed of 5% Triton X-100 and 15% hydrochloric acid (HCl)
to the oil sample diluted with 1.5 mL of toluene and break this emulsion by centrifugation (4000
rpm for 5 minutes). Two well-defined phases were formed and the acidic aqueous phase
containing the extracted Cd and Pb ions was analyzed by HR CS GFAAS. Different parameters
that influence the extraction efficiency of Cd and Pb were univariately optimized. A matrixbased calibration method was applied to compensate for interference caused by matrix effects.
Precision, expressed as relative standard deviation, was less than 11% for Pb and less than 7%
for Cd. The detection limits were 3.32 µg/Kg for Pb and 1.51 µg/Kg Cd. The accuracy of the
methods was evaluated by means of analyte addition and recovery tests using the safflower oil
supplement sample prepared by the emulsion procedure, and the values obtained showed a
confidence interval between 94.65-108.41% with Pb and 100.8-106.1% with Cd. The
performance parameters of the methods were in accordance with the American Pharmacopoeia
standards for inorganic analysis in food supplements. The amount of lead and cadmium were
determined in 9 oily food supplements available in the Brazilian market. The Cd concentration
ranged from 8.81 to 9.35 µg/Kg and the highest Pb concentration was 19.91 µg/Kg. The
proposed sample preparation by breaking emulsions of oily dietary supplements proved to be a
simple and efficient strategy to assess the quality of oily supplements in terms of Pb and Cd
concentration determined by HR CS GFAAS. | eng |
dc.description.sponsorship | Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES | por |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Federal de Santa Maria | por |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Metais | por |
dc.subject | Suplementos oleosos | por |
dc.subject | Emulsão | por |
dc.subject | Espectrometria atômica | por |
dc.subject | Metals | eng |
dc.subject | Oily supplements | eng |
dc.subject | Emulsion | eng |
dc.subject | Atomic spectrometry | eng |
dc.title | Determinação de Cd e Pb por espectrometria de absorção atômica em suplementos alimentares oleosos após extração por quebra de emulsão | por |
dc.title.alternative | Determination of Cd e Pb by atomic absorption spectrometry in oil food supplement after emulsion breakage extraction | eng |
dc.type | Tese | por |
dc.description.resumo | Os suplementos alimentares são obtidos de forma sintética e derivados de plantas, podendo
ocorrer a contaminação de metais devido ao ambiente industrial, características geoquímicas
do solo, entre outras formas. Neste trabalho é descrito um método para a determinação de
cádmio (Cd) e chumbo (Pb) em suplementos alimentares oleosos usando a extração induzida
por quebra de emulsão (EIEB) e espectrometria de absorção atômica de alta resolução com
fonte contínua equipado com forno de grafite (HR CS GFAAS). O método de preparação das
amostras baseia-se na formação de uma emulsão água/óleo pela adição de uma solução
extratora composta por 5% de Triton X-100 e 15% de ácido clorídrico (HCl) à amostra de óleo
diluída com 1,5 mL de tolueno e quebra desta emulsão por centrifugação (4000 rpm por 5
minutos). Duas fases bem definidas foram formadas e a fase aquosa ácida contendo os íons
extraídos de Cd e Pb foi analisada por HR CS GFAAS. Diferentes parâmetros que influenciam
a eficiência de extração de Cd e Pb foram otimizados univariadamente. Um método de
calibração baseado em matriz foi aplicado para compensar a interferência causada pelos efeitos
da matriz. A precisão, expressa como desvio padrão relativo, foi de menor que 11% para o Pb
e menor que 7 % para o Cd. Os limites de detecção foram 3,32 µg/Kg para Pb e 1,51 µg/Kg Cd.
A exatidão dos métodos foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação de analito
utilizando a amostra de suplemento com óleo de cártamo preparada pelo procedimento de
emulsão, e os valores obtidos apresentaram intervalo de confiança entre 94,65-108,41% com
Pb e 100,8-106,1% com Cd. Os parâmetros de desempenho dos métodos estavam de acordo
com as normas da Farmacopeia Americana para análise inorgânica em suplementos
alimentares. A quantidade de chumbo e cádmio foram determinadas em 9 suplementos
alimentares oleosos disponíveis no mercado brasileiro. A concentração de Cd variou de 8,81 a
9,35 µg/Kg e a maior concentração de Pb foi de 19,91 µg/Kg. A proposta de preparo de amostra
por quebra de emulsões de suplementos alimentares oleosos mostrou ser uma estratégia simples
e eficiente para avaliar a qualidade de suplementos oleosos quanto a concentração de Pb e Cd
determinada por HR CS GFAAS. | por |
dc.contributor.advisor1 | Silva, Carine Viana | |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2004872342535591 | por |
dc.contributor.referee1 | Souto, Ricardo Bizogne | |
dc.contributor.referee2 | Mortari, Sergio Roberto | |
dc.contributor.referee3 | Flores, Liziane Maahs | |
dc.contributor.referee4 | Kunz, Simone Noremberg | |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/0442154869416839 | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.department | Análises Clínicas e Toxicológicas | por |
dc.publisher.initials | UFSM | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas | por |
dc.subject.cnpq | CNPQ::CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIA | por |
dc.publisher.unidade | Centro de Ciências da Saúde | por |