Determinação de resíduos e contaminantes em rações empregando extração sólido-líquido e UHPLC-MS/MS
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Date
2022-11-18Primeiro coorientador
Adaime, Martha Bohrer
Primeiro membro da banca
Oelke, Carlos Alexandre
Segundo membro da banca
Rizzetti, Tiele Medianeira
Terceiro membro da banca
Donato, Filipe Fagan
Quarto membro da banca
Zanella, Renato
Metadata
Show full item recordAbstract
A ração animal é caracterizada como qualquer material de origem vegetal, animal ou
mineral adequado para ser consumido como alimento, desde que cumpra as normas
de qualidade e identidade, bem como os padrões sanitários e nutricionais. Também
estão inclusos produtos de indústrias (derivados), com ou sem a presença de aditivos.
Estas substâncias, assim como os medicamentos veterinários devem ser utilizadas
adequadamente, assegurando a saúde dos seres humanos, dos animais, e do
ambiente. Ainda, os agrotóxicos podem estar presentes nas rações provenientes das
matérias-primas empregadas na sua fabricação. Portanto, o objetivo deste estudo foi
o desenvolvimento de um método para a determinação de 182 substâncias (aditivos,
resíduos e contaminantes) em rações para aves e suínos utilizando um método
simples e rápido de preparo da amostra e cromatografia líquida de ultra eficiência
acoplada à espectrometria de massa em série (UHPLC-MS/MS). Foram utilizados 2 g
de amostra, seguido de uma etapa de hidratação e extração com acetonitrila e ácido
tricloroacético. O extrato obtido foi percolado em cartucho SPE contendo EMR-Lipid®.
Uma alíquota foi diluída 5 vezes em água ultrapura para a análise por UHPLC-MS/MS
empregando equipamento Xevo TQ-XS (Waters, EUA). A separação cromatográfica
foi realizada em coluna Acquity UPLCTM HSS T3 (100 × 2,1 mm d.i.; 1,8 μm), fase
móvel A: água ultrapura e B: acetonitrila, ambas com 0,05% (v/v) de ácido fórmico, e
vazão constante de 0,35 mL min-1
. O volume da injeção foi de 10 µL. A fonte de
ionização por eletronebulização (ESI) operou em modo positivo e negativo. As curvas
analíticas foram preparadas em solvente e extrato branco da matriz nos níveis entre
5 e 640 µg kg-1
, sendo obtidos coeficientes de determinação (r
2
) > 0,99 para a maioria
dos compostos. Foram avaliados os menores níveis de calibração (LCL) 5; 10; 20 e
80 µg kg-1
, assim como 1x, 2x e 3x estes valores para os compostos em estudo (n=7).
Os valores de recuperação variaram entre 72 e 118% com CV ≤ 20%, para
medicamentos veterinários, e 71 e 120% com RSD ≤ 21%, para agrotóxicos. Os limites
de detecção e quantificação do método foram 1,5 e 5 µg kg-1
, respectivamente. O
método desenvolvido mostrou-se adequado para a determinação de 168 substâncias
na alimentação animal, podendo se utilizado para fins regulamentares e de
monitoramento.
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